GOST 18704 78 спецификации на борна киселина. Борна киселина

Страница 1

страница 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

страница 6

страница 7

страница 8

страница 9

стр. 10

страница 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

страница 16

стр. 17

стр. 18

стр. 19

стр. 20

стр. 21

страница 22

стр. 23

страница 24

стр. 25

стр. 26

стр. 27

страница 28

страница 29

страница 30

БОРНА КИСЕЛИНА

Официално издание Е

ИЗДАТЕЛСКИ СТАНДАРТИ Москва

UDC 661.651: 006.354 Група L12

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА ССР

Спецификации на БОРНАТА КИСЕЛИНА

Борна киселина. Спецификации

Дата на въвеждане 01.01.80

Този стандарт се прилага за борна киселина, произведена за нуждите на националната икономика и износ.

Борната киселина се използва в химическата промишленост, медицината, стъклото, керамиката и други индустрии.

Формула Н3ВО3.

Молекулното тегло на борната киселина (според международните атомни маси от 1985 г.) е 61,83.

(Променено издание, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Борната киселина трябва да се произвежда в съответствие с изискванията на този стандарт за технологични разпоредби, одобрени по предписания начин.

1.2. В зависимост от приложението, борната киселина се произвежда в четири степени: за оптично стъклопроизводство, A, B и C. Обхватът на марките е даден в приложението.

1.1, 1.2. (Променено издание, Изм. № 1).

Официално издание Препечатването е забранено

4.5. Определяне на масовата част на сулфатите

Фототурбидиметричният метод се основава на образуването на хомогенна фина утайка от BaSO4 в подкиселен разтвор в присъствието на стабилизатор от нишесте или етиленгликол и измерване на отслабването на интензитета на светлинния поток със суспензия на бариев сулфат на фотоколориметър.

4.5.1. Оборудване, реактиви и разтвори

GOST 24104-88

Градуирани пипети с вместимост 1, 5, 10, 20 и 25 ml 3.

Хронометър.

Стандартен разтвор, съдържащ 0,01 mg S0 4 в 1 cm 3; приготвен в съответствие с GOST 4212-76, използвайте прясно приготвен разтвор I.

4.5.2. Условия за анализ

Температурата на околния въздух по време на анализа е (25 ± 5) °С.

При температура на въздуха под 20 ° C е необходимо разтворите да се нагряват във водна баня при температура 30-35 ° C в продължение на 15 минути преди добавяне на разтвор на бариев хлорид.

Температурата на анализираните разтвори при конструиране на калибровъчна графика и при анализ на проби трябва да бъде еднаква в диапазона (25 ± 5) °С.

4.5.3. Изграждане на графика за калибриране

За да се изгради калибровъчна графика, 2.0 се поставя в конични колби с вместимост 100 cm 3; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 стан

свободен разтвор I, което съответства на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, обемите на разтворите се довеждат до 25 cm 3 с вода и се разбъркват.

Едновременно се приготвя контролен разтвор, който не съдържа разтвор I.

Към всеки разтвор добавете 1 cm 3 разтвор на солна киселина, 3 cm 3 нишесте или етилен гликол и разбъркайте добре в продължение на 1 мин. След това добавете 3 cm 3 разтвор на бариев хлорид и разбъркайте отново за 1 мин., а след това разбърквайте периодично на всеки 10 минути .

След 40 минути оптичната плътност на разтворите се измерва спрямо контролния разтвор при дължина на вълната от 490 nm в кювети с 50 mm поглъщащ светлина слой.

Всяка точка от калибровъчната графика трябва да представлява средноаритметичната стойност на не по-малко от резултатите от три паралелни определяния.

Въз основа на получените данни се начертава калибровъчна графика, като по абсцисата се нанасят масите S0 4, съдържащи се в разтворите в милиграми, а по ординатата - стойностите на съответстващите им оптични плътности.

4.5.4. Подготовка на проби от борна киселина марки "за оптично стъкло", А и Б

(30,00 ± 1,00) g борна киселина клас A или (5,00 ± 0,50) g продукт от класове "за оптично стъкло" или B се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, добавете 100 cm 3 вода и нанесете маркировка за нивото на течността.

Покрийте колбата с фуния и разтворете пробата при нагряване, но не кипете (ако е необходимо, доведете обема на разтвора до маркировката с вода). Разтворът се охлажда до стайна температура и се филтрира през филтър "синя лента", предварително измит 3-4 пъти с гореща вода, като първите порции от филтрата се изхвърлят. Филтратът се поставя в конична колба и се затваря - разтвор II за клас А, разтвор III за клас "за оптично стъкло" или B.

4.5.5. Приготвяне на проби от борна киселина от клас В

(1,0000 ± 0,1000) g борна киселина се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, добавя се 100 cm 3 вода и се загрява, като се избягва кипене, докато пробата се разтвори. Разтворът се охлажда до стайна температура, прехвърля се в мерна колба с вместимост 500 cm 3, довежда се до маркировката с вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през филтър "синя лента", предварително измит 3-4 пъти с гореща вода, като първите порции от филтрата - разтвор IV се изхвърлят.

P. 12 GOST f8704-78

4.5.6. Анализ

25 cm 3 от разтвор II, 20 cm 3 от разтвор III и 10 или 5 cm 3 от разтвор IV се поставят в конична колба с вместимост 100 cm 3. Обемът на разтворите се довежда до 25 cm 3 с вода, добавя се 1 cm 3 разтвор на солна киселина и след това се процедира както при изграждането на калибровъчна графика.

4.5.7. Обработка на резултатите

Масовата част на сулфатите (Ai) в проценти се изчислява по формулата

m ^ lOO-V m-V a. 1000"

където rn \ е масата на сулфатите, намерена от калибровъчната графика, mg;

V е обемът на разтвора с анализираната проба, cm 3;

V a е обемът на аликвотна част от разтвора, взет за анализ,

Средноаритметичната стойност на резултатите от две паралелни определяния се взема като резултат от анализа, абсолютното несъответствие между които не трябва да надвишава стойностите, посочени в t $ l. 1а, с ниво на достоверност P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа при R = 0,95 е показана в табл. 1а.

4.6. Определяне на масовата част на желязото Масовата част на желязото в борна киселина от клас "за оптично стъкло" се определя съгласно точка 4.16.

Масовата част на желязото в борна киселина класове A, B и C се определя чрез фотоколориметричния метод, който се основава на измерване на поглъщането на светлина на комплексно съединение Fe (II) с

1.10-фенантролин или 2,2/-дипиридил след предварителна редукция на Fe (III) с хидроксиламин хидрохлорид.

4.6.1. Оборудване, реактиви и разтвори

Бюретка с вместимост 10 cm 3 с градуировка 0,05 cm 3.

Лабораторни везни с общо предназначение в съответствие с GOST 24104-88

Пипети, градуирани с вместимост 1 и 10 cm 3.

Буферен разтвор pH 5. Приготвя се, както следва: 38 g натриев ацетат се разтварят в 300-500 cm 3 вода, разтворът се прехвърля в мерителна колба с вместимост 1 dm 3, излива се 58 cm 3 разтвор на оцетна киселина , обемът на разтвора се довежда до марката с вода и се разбърква ...

Хидроксиламин хидрохлорид съгласно GOST 5456-79. 2,2/ -Дипиридил.

Железен реагент. Пригответе се по два начина. Първият метод: към 50 cm 3 вода се добавят 5,8 cm 3 разтвор на оцетна киселина, 10 g хидроксиламин хидрохлорид и 0,1 g 2,2'-дипиридил, след което се добавят 245 cm 3 вода, 3,8 g натриева оцетна киселина и разбъркайте отново. Вторият метод: добавете 100 cm 3 буферен разтвор към 200 cm 3 вода. 10 g хидроксиламин хидрохлорид 0,1 g

1,10-фенантролин и смесете. Разтворите се съхраняват в оранжеви стъклени колби.

1,10-фенантролин.

4.6.2. Изграждане на графика за калибриране

За изграждане на калибровъчна графика се приготвят референтни разтвори. В чаши с вместимост 100 см 3 поставете 0,2; 0,5;

1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 разтвор I, което съответства на 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg желязо. Доведете обемите на разтворите с вода до 20 cm 3 и разбъркайте.

В същото време се приготвя контролен разтвор; съдържащи 20 cm 3 вода.

Към всеки разтвор се добавят 0,1 cm 3 разтвор на оцетна киселина и 5 cm 3 реагент за желязо. Разтворите се потапят за 10 минути във вряща водна баня, след това се охлаждат, прехвърлят се в мерни колби с вместимост 50 cm 3, обемите на разтворите се довеждат до маркировката с вода и се смесват.

Оптичните плътности на референтните разтвори се измерват по отношение на контролния разтвор в кювети с 50 mm поглъщащ светлина слой при дължина на вълната 490 nm.

Въз основа на получените данни се начертава графика за калибриране, като по абсцисата се нанася сравнението на масата на желязото в милиграми, съдържащи се в разтворите, и по ординатата - стойностите на оптичните плътности, съответстващи на тях.

Всяка точка от калибровъчната графика трябва да представлява средноаритметичната стойност на най-малко три резултата от паралелни определяния.

Когато сменяте реактиви или устройството, проверете графиката за калибриране.

4.6.3. Анализ

(2,00 ± 0,10) g от продукта се поставя в чаша с вместимост 100 cm 3, добавете 15 cm 3 вода, 10 cm 3 разтвор на сярна киселина, 5 cm 3 от реагент за желязо, загрявайте за 10 минути на кипяща водна баня, охлажда се, прехвърля се разтворът в мерителна колба с вместимост 50 cm 3, довежда се до марката с вода и се разбърква.

Едновременно се приготвя контролен разтвор, съдържащ всички реагенти с изключение на анализирания продукт.

Оптичната плътност на анализирания разтвор се измерва по отношение на контролния разтвор по същия начин, както при конструиране на градиентна графика.

4.6.4. Обработка на резултатите

Масовата част на желязото (U като процент се изчислява по формулата

t 1 "100 * 2 = t * 1000"

където mx е масата на желязото, намерена според калибровъчната графика, mg;

t е масата на пробата, g.

Като резултат от анализа се взема средноаритметичната стойност на резултатите от две паралелни определяния; абсолютното несъответствие, между което не трябва да надвишава стойностите, посочени в табл. 16, с ниво на достоверност P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа при P == 0,95 е показана в табл. 16

Таблица 16

4.3-4.6. (Променено издание, Изм. № 3).

4.7. Определяне на масовата част на тежките метали

количеството етилов алкохол, определено от контролния опит в остатъка след изпаряване.

Грешката при определяне на масовата част на тежките метали не трябва да надвишава 10% от нормата, установена за този показател, с ниво на доверие P = 0,95.

(Променено издание, Изм. № 1, 3).

4.8. Определяне на масовата част на неразтворимия във вода остатък

Масовата част на неразтворимия във вода остатък в борна киселина клас А се определя чрез фотоколориметричен метод, базиран на измерване на оптичната плътност на разтвор на борна киселина спрямо дестилирана вода.

Масовата част на остатъка, неразтворим във вода, в борна киселина класове B, V и "за оптично стъкло" се определя по метода, основан на разтваряне на претеглена проба от борна киселина във вода по време на нагряване, филтриране на получения разтвор през филтърни тигели , изсушаване на неразтворимия остатък до постоянно тегло при температура 105 °C.

4.8.1. Оборудване, реактиви и разтвори

Лабораторни везни с общо предназначение в съответствие с GOST 24104-88

2-ри и 4-ти клас на точност с най-големи граници на тегло съответно 200 и 500 g.

Лабораторен стъклен термометър в съответствие с GOST 28498-90 s

градуиран в 0,5°С.

Филтриращ тигел TF POR 16 в съответствие с GOST 25336-82.

Шкаф за сушене, осигуряващ температура на отопление

4.8.2. Анализиране на продукт от клас А

(4,0 ± 0,1) g борна киселина се претегля, поставя се в чаша и се разтваря в 100 cm 3 вода, загрята до (35 ± 5) ° С, след което разтворът се охлажда до стайна температура.

Оптичната плътност на разтвора се измерва спрямо дестилирана вода в кювета с 50 mm поглъщащ светлина слой при дължина на вълната 400 nm.

Продуктът се счита за отговарящ на изискванията на този стандарт, ако оптичната плътност не надвишава 0,02.

4.8.3. Анализ на продукта от класове B, V и "за оптично стъклопроизводство"

(50,00 ± 1,00) g борна киселина от клас B и „за оптично стъкло“ и (20 ^ 00 ± 1,00) g от клас B се разтварят съответно в 500 и 400 cm 3 вода, загрята до (85 ± 5) °С. Полученият разтвор се покрива с часовниково стъкло и се държи във вряща водна баня до разтваряне на пробата, филтрира се през филтърен тигел, предварително изсушен до постоянно тегло и се претегля до четвъртия знак след десетичната запетая. Филтърната утайка се измива с 300 cm 3 гореща вода. Тигелът се измива отвън с дестилирана вода, избърсва се с филтърна хартия. Филтърът с остатъка се суши в пещ за 1,5 часа при температура (105 ± 5) °С, охлажда се и се претегля със същата точност.

4.8.4. Обработка на резултатите

Масовата част на остатъка, неразтворим във вода, (A 3) в проценти се изчислява по формулата

където rn \ е масата на остатъка в тигела, g;

m - тегло на пробата от борна киселина, g.

Средноаритметичната стойност на резултатите от две паралелни определяния се взема като резултат от анализа, абсолютното несъответствие между които не трябва да надвишава стойностите, посочени в табл. 1 c, с ниво на достоверност P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа при P = 0,95 е показана в табл. 1в.

Таблица 1в

4.9. Определяне на масовата част на калция Методът е фотоколориметричен, базиран на измерване на оптичните

плътността на оцветените разтвори на сложно съединение на калций с калций. Борната киселина се отстранява предварително от разтвора чрез изпаряване с етилов алкохол.

4.9.1. Оборудване, реактиви и разтвори

Бюретка с вместимост 5 cm 3 с градуировка 0,02 cm 3.

Лабораторни везни с общо предназначение в съответствие с GOST 24104-88

2-ри клас на точност с най-висока граница на тегло 200 g.

Фотоелектрически лабораторен колориметър по ТУ

3- 3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89.

канавката в епруветките се довежда до 2 cm 3 с вода, добавят се 1 cm 3 натриев хидроксид, 2 cm 3 ацетон, разбърква се, след което се добавят 5 cm 3 калциев разтвор и отново се разбърква. Едновременно се приготвя контролен разтвор със същите количества реагенти, но без разтвор II. След 2 минути, но не по-късно от 10 минути след добавянето на калциевия разтвор, оптичната плътност на приготвените разтвори спрямо водата се измерва на фотоколориметър в кювети с 20 mm светопоглъщащ слой, затворени с капаци, при дължина на вълната 590 nm. Оптичната плътност на еталонните разтвори се изважда от намерената оптична плътност на контролния разтвор. За да начертаете всяка точка от графиката за калибриране, изчислете средноаритметичната стойност на резултатите от поне три паралелни определяния на оптичните плътности.

Въз основа на получените данни се начертава калибровъчна графика, като по абсцисата се нанася масата на калция, съдържащ се в сравнителните разтвори в милиграми, а по ординатата - съответните разлики в оптичните плътности на контролния разтвор и еталонния разтвор. Графикът за калибриране се проверява при смяна на реагенти или инструменти.

4.9.3. Анализ

(0,1000 ± 0,0100) g продукт от марки "за оптично стъкло" и B или (0,2000 ± 0,0100) g продукт от марка A се поставят в платинена чаша, добавят се 5 cm 3 етилов алкохол, 0,1 cm 3 солна киселина киселинен разтвор и в абсорбатор на водна баня се изпарява до сухо при условия, изключващи възможността за замърсяване с калций. Операцията се повтаря три пъти. След това добавете 2 cm 3 вода, 1 cm 3 разтвор на натриев хидроксид, 2 cm 3 ацетон към чашата, разбъркайте, добавете 5 cm 3 калций и разбъркайте отново. Съдържанието на плаката се прехвърля в епруветка и се затваря със запушалка.

В същото време се провежда контролен експеримент през всички етапи на анализа. След 2 минути, но не по-късно от 10 минути, оптичните плътности на получените разтвори се измерват спрямо водата по същия начин, както при конструиране на калибровъчна графика. Оптичната плътност на анализирания разтвор се изважда от намерената оптична плътност на разтвора за контролен експеримент. Получената стойност на оптичната плътност с помощта на калибровъчната графика се използва за определяне на масата на калция в анализираната проба в милиграми.

4.9.4. Обработка на резултатите

Масовата част на калция (J 4) в проценти се изчислява по формулата

1.3. По отношение на физикохимичните показатели борната киселина трябва да отговаря на изискванията и стандартите, посочени в табл. 1

маса 1

1. Външен вид

бял прах

2. Масова част на борната киселина (Н 3 В0 3), %, не по-малко

3. Масова част на хлоридите (C1),%, не повече

4. Масова част на сулфатите (S0 4),%, не повече

5. Масова част на желязото (Fe),%, не повече

6. Масова част на тежките метали (Pb),%, не повече

7. Масова част на остатъка, неразтворим във вода,%, не повече

8. Масова част на калция (Ca),%, не повече

9. Масова част на арсена (As),%, не повече

10. Масова част на фосфатите (P0 4),%, не повече

11. Масова част на остатъка, нелетлив при третиране с етилов алкохол, %, не повече

12. Остатък върху сито с мрежа в съответствие с GOST 6613 - -86,%:

04K не повече

0063K не по-малко

Фин кристален свободно течащ цвят






	издържа теста на клауза 4.8




огледален
	Не е стандартизиран

Не е стандартизиран

стандартизиран

15 Нестандартизиран 75 "

Не е стандартизиран

x Shl ooo>

където m е масата на калция, намерена според калибровъчната графика, mg;

t - тегло на пробата борна киселина, g.

Средноаритметичната стойност на резултатите от две паралелни определяния се взема като резултат от анализа, абсолютното несъответствие между които за измерването варира от 0,001 до 0,002% и от 0,002 до 0,005% не трябва да надвишава съответно 0,0007 и 0,0014%, с ниво на доверие P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа за посочените диапазони е съответно ± 0,0003 и ± 0,001%, с ниво на достоверност P = 0,95.

4 8, 4.9. (Променено издание, Изм. № 3).

4.10. Определяне на масовата част на арсена

Борната киселина навлиза в тялото чрез вдишване като пара или аерозол. Разтворен във вода, той прониква добре през увредените кожни участъци (екземи, пукнатини, изгаряния), причинявайки отравяне на човешкото тяло.

Максимално допустимата концентрация на борна киселина във въздуха на работната зона е 10 mg / m 1.

2.2. Определянето на съдържанието на борна киселина във въздуха се извършва по методите, одобрени от Министерството на здравеопазването на СССР. Определянето се основава на реакцията на борна киселина с 1,1-диантримид в концентрирана сярна киселина за образуване на синьо оцветено съединение.

2.3. Изпусканият в атмосферата въздух трябва да бъде пречистен до установените максимално допустими стандарти.

Отпадъчните води, получени от промиване и мокро почистване, трябва да се събират в приемник и да се изпращат за неутрализация в станция за неутрализация или да се връщат в технологичния процес.

2.4. Промишлени и лабораторни помещения, в които се извършва работа с борна киселина, трябва да бъдат оборудвани с приточно-смукателна вентилация в съответствие с GOST 12.4.021-75, която осигурява кондиционирането на работната зона в съответствие с изискванията на GOST 12.1.005 -88.

2.5. Работещите с борна киселина трябва да използват лични предпазни средства в съответствие с GOST 12, 4.034-85 за защита на дихателните пътища, лицето и очите - очила в съответствие с GOST 12.4.013-85, както и специално облекло и обувки и защита на ръцете - в в съответствие с GOST 12.4.103-83.

2.6. Анализите на борна киселина трябва да се извършват при спазване на основните правила за безопасна работа в химически лаборатории, одобрени по предписания начин.

Разд. 2. (Изменено издание, Изм. № 1). 1

по-малко от 5% от продуктовите единици, за малки партиди (по-малко от 60 единици) - най-малко три единици.

3.4. Производителят има право да изпълнява периодично, поне веднъж месечно, следните показатели:

в продукт с марка А - масови фракции тежки метали (Pb), водонеразтворим остатък, калций (Ca), арсен (As), фосфати (PO4);

в продукта от марка B - масови фракции на хлориди (C1), тежки метали (Pb), водонеразтворим остатък, калций (Ca), арсен (As), фосфати (PO 4);

в продукта от марка B - масови фракции сулфати (S0 4), желязо (Fe), неразтворим във вода остатък.

3.5. Ако за поне един индикатор се получат незадоволителни резултати от анализа, върху него се извършва повторен анализ върху удвоена проба от същата партида.

Резултатите от повторния тест се отнасят за цялата партида.

Разд. 3. (Променено издание, Rev. JNIar 3).

4. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

4.1. Избор на проба

4.1a. Общи изисквания

Резултатите от анализа на всеки индикатор се закръгляват до най-малката цифра от общата грешка.

Разрешено е използването на други методи за анализ, които са преминали метрологична сертификация и имат характеристики на точност не по-ниски от методите, предвидени в този стандарт.

В случай на несъгласие в оценката на индикатора за качество, анализът се извършва по методите, посочени в този стандарт.

Разрешено е използването на други измервателни уреди с метрологични характеристики и оборудване с технически характеристики не по-лоши, както и реактиви с качество не по-ниско от посочените в този стандарт.

(Въведено допълнително, изменение № 3).

4.1.1. За да се провери качеството на опакованата борна киселина, точковите проби се вземат на редовни интервали ръчно или с механичен пробоотборник от всякакъв дизайн, което осигурява точкова проба с тегло най-малко 100 g от 3-5 тона продукт.

Точковите проби от пакетирания продукт се вземат с пробоотборник от всякакъв дизайн, като се потапя най-малко 1/2 дълбочина

кошчета за чанти или контейнери. В този случай масата на точковата проба трябва да бъде най-малко 100 g.

Производителят разрешава вземането на проби на място от торби и контейнери, преди да ги зашие или завърже. (Променено издание, Изм. № 2).

4.1.2. Вземането на проби се извършва по следната схема:

точкови проби се вземат от опаковъчните единици на продуктите, избрани за контрол или масата на продукта преди опаковането;

избраните точкови проби се комбинират заедно, смесват се и образуват комбинирана проба;

средна проба с тегло най-малко 500 g се взема от комбинираната проба чрез четвъртиране за анализ.

4.1.3. Поставете средна проба от борна киселина в сух стъклен или полиетиленов буркан или полиетиленов плик. Бурканът е плътно затворен, торбата е вързана.

Върху буркана, торбичката с пробата се прилагат следните данни: име на производителя; Име на продукта; партиден номер; дата на вземане на пробата.

4.1.2. 4.1.3. (Променено издание, Изм. № 3).

4.2. Външният вид на продукта се определя визуално

4.3. Определяне на масовата част на борната киселина

Техниката се основава на алкалиметрично титруване на комплексни съединения на борна киселина с многовалентни алкохоли с помощта на фенолфталеинов индикатор.

4.3.1, Апаратура, реагенти и разтвори Филтърна хартия.

Бюретка с вместимост 50 cm 3 с градуировка 0,1 cm 3.

Лабораторни везни за обща употреба в съответствие с GOST 24104-88 2-ри и 4-ти клас на точност с най-големи граници на тегло съответно 200 и 5 kg.

Фуния за филтриране под вакуум в съответствие с GOST 25336 -

4.3.2. Получаване на двойно прекристализирана янтарна киселина

(100,0 ± 1,0) g янтарна киселина се разтваря чрез кипене в 170 cm 3 вода. Горещият разтвор бързо се филтрира върху отрязана фуния през филтърна хартия и се охлажда при непрекъснато разбъркване. Отделените кристали се филтруват върху фуния на Бюхнер и отново се прекристализират, като се разтварят чрез кипене в 140 cm 3 вода. Получените кристали янтарна киселина се сушат между листове филтърна хартия, докато престанат да прилепват към стъклената пръчка.

Преди употреба янтарната киселина се суши в сушилня при температура (105 ± 5) ° С до постоянно тегло.

4.3.3. Задаване на корекционен коефициент 0,5 mol / dm 3 разтвор на натриев хидроксид

(1,0000 ± 0,1000) g янтарна киселина се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3 и се разтваря при загряване до кипене в 50 cm 3 дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид.

Разтворът се титрува горещ с натриев хидроксид в присъствието на 3-4 капки фенолфталеин, докато се появи розов цвят, който не изчезва в рамките на 50-60 секунди.

Коефициент на корекция (K) 0,5 mol / dm 3 разтвор на натриев хидроксид се изчислява по формулата

K = V- 0,02952'

където t е теглото на пробата янтарна киселина, g;

V е обемът на разтвора на натриев хидроксид с концентрация 0,5 mol / dm 3, изразходван за титруване, cm 3; 0,02952 - тегло на янтарна киселина, съответстващо на 1 cm 3 разтвор на хидроксид. концентрация на натрий точно 0,5 mol / dm 3, g.

Като резултат от анализа се взема средноаритметичната стойност на резултатите от три паралелни определяния, допустимите несъответствия между които не трябва да надвишават 0,001 при ниво на доверие P -0,95.

4.3.4. Приготвяне на разтвор на обърната захар

(5,00 ± 0,05) kg рафинирана захар се разтваря в 3,2 dm 3 дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид, загрята до температура (80 ± 5) ° C и 408 cm 3 0,1 mol / dm 3 разтвор на солна киселина, разбърква се и се държи при тази температура 1 ч. След това захарният разтвор се филтрира, добавя се 460 cm 3 0,1 ml / dm 3 разтвор на натриев хидроксид за неутрализация, охлажда се и се довежда с дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид до 10 dm 3, разбърква се щателно Полученият разтвор се неутрализира с разтвори на фенолфталеин с концентрация на натриев хидроксид 0,1 mol / dm 3 и солна киселина, докато цветът на фенолфталеин се обезцвети от една капка разтвор на солна киселина.

4.3.5. Анализ

(1,0000 ± 0,1000) g борна киселина се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, разтворена в 100 cm 3 вода, загрята до (65 ± 5) ° С, не съдържа въглероден диоксид, охладена, добавете 10 g манитол или сорбитол, или 60 cm 3 захарен разтвор, или 10 cm 3 разтвор на глицерин, 5 капки фенолфталеин и се титрува с разтвор на натриев хидроксид с концентрация 0,5 mol / dm 3, докато се появи розов цвят. След това се добавят още 2 g манитол или сорбитол, или 20 cm 3 захарен разтвор, или 5 cm 3 разтвор на глицерин и, когато разтворът се обезцвети, отново се титрува, докато се появи розов цвят. Тази операция се извършва, докато цветът на разтвора престане да изчезва с добавянето на манитол или сорбитол, или захарен разтвор, или разтвор на глицерин.

4.3.6. Обработка на резултатите

Изчислява се масовата част на борната киселина (X) в проценти

според формулата

TP 1

където V е обемът на разтвора на натриев хидроксид с концентрация 0,5 mol / dm 3, изразходван за титруване, cm 3; 0,03092 е масата на борната киселина, съответстваща на 1 cm 3 разтвор на натриев хидроксид с концентрация точно 0,5 mol / dm 3, g;

K е корекционният коефициент за титрувания разтвор на натриев хидроксид;

m е масата на пробата, g.

Като резултат от анализа се взема средноаритметичната стойност на резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не трябва да надвишава 0,3% с ниво на доверие P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа е ± 0,6% с ниво на достоверност P = 0,95.

4.4. Определяне на масовата част на хлоридите

Определянето се извършва в съответствие с GOST 10671.7-74. В този случай (30,00 ± 1,00) g борна киселина се поставя в конична колба с вместимост 150 cm 3, добавя се 120 cm 3 вода и се прави маркировка на нивото на течността. Покрийте колбата с фуния и разтворете пробата чрез загряване във вряща водна баня (ако е необходимо, доведете обема на разтвора до маркировката с вода). Разтворът се охлажда до стайна температура и се филтрира през плътен безпепелен филтър "синя лента", предварително промит с разтвор на азотна киселина съгласно GOST 4461-77 с масова част 1%.

40 cm 3 от филтрата (съответства на 10 g от продукта) за степен A или 20 ml от филтрата (съответства на 5 g от продукта) за степен B се поставят в конична колба с вместимост 100 cm 3 ( маркирани с 50 cm 3), добавете 20 cm 3 вода за степен B и по-нататък, определянето се извършва чрез визуални нефелометрични и фототурбидиметрични (метод 2) методи. Първоначалната проба за фототурбидиметричния метод е (45,00 ± 1,00) g.

Счита се, че продуктът отговаря на изискванията на този стандарт, ако масата на хлоридите не надвишава за степени:

А - 0,010 mg;

B - 0,050 mg.

Грешката при определяне на масовата част на хлоридите не трябва да надвишава 10% от нормата, установена за този показател, с ниво на доверие P = 0,95.

3.1. Борната киселина се приема на партиди. За партида се счита еднородно по качество количество продукт в количество не повече от 1000 тона и съставено в един документ за качество.

Документът за качество трябва да съдържа:

името на производителя и неговата търговска марка;

име, марка и клас на продукта;

партиден номер;

дата на производство;

нето тегло;

резултатите от анализите или потвърждение на съответствието на качеството на продукта с изискванията на този стандарт;

обозначение на този стандарт.

Производителят има право да приложи резултата от анализа на сменното производство към всички партиди, образувани от него.

3.2. Извършват се приемо-предавателни тестове, за да се провери дали качеството на борната киселина отговаря на изискванията на този стандарт.

3.3. За да се контролира качеството на продукта, се взема произволна проба от партида борна киселина, чийто обем не е

Описание:

Борната киселина е безцветен кристал под формата на люспи или бял кристален прах, леко мазен на допир, без мирис. Свободната борна киселина се среща естествено под формата на минерала сасолин, в горещи извори и минерални води.

Приложение:

Борната киселина е предназначена за химическата промишленост, производство на стъкло, керамика и други индустрии. Борната киселина е източник на борен оксид в много стъкларски индустрии, включително боросиликатни стъкла със специално предназначение, изолационни и текстилни стъклени влакна. В технологичния процес за производство на стъкло със специално предназначение, борната киселина насърчава топенето на шихтата, намалява вискозитета на стопилката, предотвратява размъкването, което води до повишаване на якостта, устойчивостта на механични, химични и термични ефекти на краен продукт. При производството на фибростъкло и фибростъкло, използването на борна киселина насърчава процеса на влакнообразуване, което води до укрепване на фибростъклото, химическа устойчивост и подобрени топло- и звукоизолационни характеристики.

В зависимост от приложението, борната киселина се произвежда в три степени - А, Б и В.

Техническа борна киселина клас Аизползва се за електролитни кондензатори
Техническа борна киселина клас Бизползва се за производство на стъкло, експортни доставки и други специални цели
Техническа борна киселина клас Бизползвани за технически цели.

Спецификации	норма
	Клас А	Степен Б	Степен Б
	Клас А	Степен Б	Първи клас	Втори клас
Външен вид	Фин кристален прах с бял цвят
Масова част на борната киселина (H 3 BO 3), не по-малко	99,9	99,9	99,6	98,6
Масова част на хлоридите (Cl),%, не повече	0,0001	0,001	не е стандартизиран	не е стандартизиран
Масова част на сулфатите (SO 4),%, не повече	0,0005	0,008	0,2	0,5
Масова част на желязото (Fe),%, не повече	0,0003	0,0005	0,002	0,003
Масова част на тежките метали (Pb),%, не повече	0,0005	0,001	0,001	не е стандартизиран
Масова част на неразтворимия във вода остатък,%, не повече	тест съгласно точка 4.8	0,005	0,01	0,04
Масова част на калция (Ca),%, не повече	0,001	0,005	не е стандартизиран
Масова част на арсен (As),%, не повече	0,0001	0,0002	не е стандартизиран
Масова фракция на фосфатите (PO 4),%, не повече	0,001	0,001	не е стандартизиран
Масова част на остатъка, нелетлив при третиране с етилов алкохол, %, не повече	0,05	не е стандартизиран

Пакет:

Борната киселина се опакова в петслойни хартиени или полиетиленови торби. Нетното тегло на чантите е от 25 до 50 кг. По споразумение с потребителя борната киселина може да се доставя в меки специализирани контейнери от типа MKR-1.0C.

Съхранение:

Борната киселина се съхранява в затворен склад в оригиналната опаковка на производителя. Съхранение с храна не е разрешено. Гарантираният срок на годност е 5 години от датата на производство.

Пакет:

Борна киселина Турция се опакова в найлонови торби с тегло 25 кг на палети.

Съхранение:

Борна киселина Турция се съхранява в затворен склад. Гарантираният срок на годност е 1 година от датата на производство.

транспорт:
По време на транспортиране в модулни автомобили или смесен трафик, борната киселина, предназначена за дългосрочно съхранение, се опакова в петслойни хартиени торби с марка NM с полиетиленова облицовка.

Мерки за безопасност:
При работа с борна киселина трябва да се спазват следните основни правила:

започнете работа само в гащеризони
не забравяйте да използвате респиратори за защита на дихателната система
следете постоянната работа на вентилационните блокове и херметичността на оборудването и комуникациите
спазвайте правилата за лична хигиена.