صفحه 1

صفحه 2

ص 3

ص 4

ص 5

صفحه 6

صفحه 7

صفحه 8

صفحه 9

ص 10

صفحه 11

ص 12

ص 13

ص 14

ص 15

صفحه 16

ص 17

ص 18

ص 19

ص 20

ص 21

صفحه 22

ص 23

صفحه 24

ص 25

ص 26

ص 27

صفحه 28

صفحه 29

صفحه 30

اسید بوریک

نسخه رسمی E

استانداردهای انتشار مسکو

UDC 661.651: 006.354 Group L12

استاندارد دولتی اتحادیه SSR

مشخصات اسید بوریک

اسید بوریک. مشخصات فنی

تاریخ معرفی 01.01.80

این استاندارد برای اسید بوریک تولید شده برای نیازهای اقتصاد ملی و صادرات اعمال می شود.

اسید بوریک در صنایع شیمیایی، پزشکی، شیشه، سرامیک و سایر صنایع استفاده می شود.

فرمول Н3ВО3.

وزن مولکولی اسید بوریک (با توجه به جرم اتمی بین المللی در سال 1985) 61.83 است.

(نسخه اصلاح شده، اصلاحیه شماره 3).

1. الزامات فنی

1.1. اسید بوریک باید مطابق با الزامات این استاندارد برای مقررات تکنولوژیکی، تایید شده به روش مقرر ساخته شود.

1.2. بسته به کاربرد، اسید بوریک در چهار درجه تولید می‌شود: برای شیشه‌سازی نوری، A، B و C. دامنه درجه‌ها در پیوست آورده شده است.

1.1، 1.2. (نسخه اصلاح شده، اصلاحیه شماره 1).

نسخه رسمی چاپ مجدد ممنوع

© انتشارات استانداردها، 1978 © انتشارات استانداردها، 1993 تجدید چاپ با تغییرات

4.5. تعیین کسر جرمی سولفاتها

روش فتوتوربیدیمتری مبتنی بر تشکیل یک رسوب ریز همگن BaSO4 در محلول اسیدی شده در حضور تثبیت کننده نشاسته یا اتیلن گلیکول و اندازه گیری تضعیف شدت شار نور با سوسپانسیون سولفات باریم بر روی رنگ سنج است.

4.5.1. تجهیزات، معرف ها و محلول ها

GOST 24104-88

پیپت های مدرج با ظرفیت های 1، 5، 10، 20 و 25 میلی لیتر 3.

کرونومتر

محلول استاندارد حاوی 0.01 میلی گرم S0 4 در 1 سانتی متر مکعب. مطابق با GOST 4212-76 تهیه شده است، از محلول تازه تهیه شده I استفاده کنید.

4.5.2. شرایط تجزیه و تحلیل

دمای هوای محیط در طول تجزیه و تحلیل (25 ± 5) درجه سانتیگراد است.

در دمای کمتر از 20 درجه سانتیگراد، قبل از افزودن محلول باریم کلرید، لازم است محلولها را در حمام آب در دمای 30-35 درجه سانتیگراد به مدت 15 دقیقه گرم کنید.

دمای محلول های تجزیه و تحلیل شده هنگام ساخت نمودار کالیبراسیون و هنگام تجزیه و تحلیل نمونه ها باید در محدوده (5 ± 25) درجه سانتیگراد یکسان باشد.

4.5.3. ساخت نمودار کالیبراسیون

برای ساخت یک نمودار کالیبراسیون، 2.0 در فلاسک های مخروطی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. 4.0; 6.0; 8.0; پایه 10.0 سانتی متر 3

راه حل رایگان I، که مربوط به 0.02 است. 0.04; 0.06; 0.08; 0.10 میلی گرم SO4، حجم محلول ها را با آب به 25 سانتی متر مکعب رسانده و هم می زنند.

به طور همزمان یک محلول کنترلی بدون محلول I تهیه کنید.

به هر محلول 1 سانتی متر مکعب محلول اسید کلریدریک، 3 سانتی متر مکعب نشاسته یا اتیلن گلیکول اضافه کنید و به مدت 1 دقیقه کاملاً مخلوط کنید. سپس 3 سانتی متر مکعب محلول کلرید باریم اضافه کنید و دوباره به مدت 1 دقیقه مخلوط کنید و سپس هر 10 دقیقه یکبار هم بزنید. .

پس از 40 دقیقه، چگالی نوری محلول ها نسبت به محلول کنترل در طول موج 490 نانومتر در کووت هایی با لایه 50 میلی متری جذب کننده نور اندازه گیری می شود.

هر نقطه از نمودار کالیبراسیون باید میانگین حسابی حداقل از نتایج سه تعیین موازی را نشان دهد.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون رسم می‌شود که در امتداد آبسیسا، جرم‌های S0 4 موجود در محلول‌ها را بر حسب میلی‌گرم، و در امتداد ارتین - مقادیر چگالی‌های نوری مربوط به آنها ترسیم می‌کند.

4.5.4. تهیه نمونه از گریدهای اسید بوریک "برای شیشه سازی نوری"، A و B

(1.00 ± 30.00) گرم اسید بوریک درجه A یا (5.00 ± 0.50) گرم از محصول درجه های "برای شیشه سازی نوری" یا B در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 100 سانتی متر مکعب اضافه می شود. آب و علامت سطح مایع را اعمال کنید.

روی فلاسک را با قیف بپوشانید و پس از گرم شدن نمونه را حل کنید اما جوش نزنید (در صورت لزوم حجم محلول را با آب به علامت برسانید). محلول تا دمای اتاق خنک می شود و از طریق یک فیلتر "روبان آبی" که قبلاً 3-4 بار با آب گرم شسته شده است فیلتر می شود و اولین قسمت های فیلتر را دور می اندازد. فیلتر در یک فلاسک مخروطی قرار می گیرد و بسته می شود - محلول II برای درجه A، محلول III برای درجه های "برای شیشه سازی نوری" یا B.

4.5.5. تهیه نمونه های اسید بوریک درجه B

(1000/0 ± 10000) گرم اسید بوریک را در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می دهیم، 100 سانتی متر مکعب آب اضافه می کنیم و حرارت می دهیم تا نمونه حل شود، از جوشیدن اجتناب شود. محلول تا دمای اتاق خنک می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب منتقل می شود، با آب به علامت می رسد و هم می شود. محلول از طریق یک فیلتر "روبان آبی" فیلتر می شود که قبلاً 3-4 بار با آب گرم شسته شده است و اولین بخش های فیلتر - محلول IV را دور می اندازد.

ص 12 GOST f8704-78

4.5.6. تحلیل و بررسی

25 سانتی متر مکعب از محلول II، 20 سانتی متر مکعب از محلول III و 10 یا 5 سانتی متر مکعب از محلول IV در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرند. حجم محلول ها با آب به 25 سانتی متر مکعب می رسد، 1 سانتی متر مکعب محلول اسید کلریدریک اضافه می شود و سپس مانند ساخت نمودار کالیبراسیون ادامه می دهیم.

4.5.7. پردازش نتایج

کسر جرمی سولفات ها (Ai) بر حسب درصد با فرمول محاسبه می شود

m ^ lOO-V m-V a. 1000"

جایی که rn \ جرم سولفات های موجود در نمودار کالیبراسیون، میلی گرم است.

V حجم محلول با نمونه مورد تجزیه و تحلیل، سانتی متر 3 است.

V a حجم مقدار کمی از محلول گرفته شده برای تجزیه و تحلیل است.

میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تجزیه و تحلیل گرفته می شود که اختلاف مطلق بین آنها نباید از مقادیر نشان داده شده در t $ l تجاوز کند. 1a، با سطح اطمینان 0.95 = P.

خطای کل مطلق نتیجه تجزیه و تحلیل در R = 0.95 در جدول نشان داده شده است. 1a.

4.6. تعیین کسر جرمی آهن کسر جرمی آهن در اسید بوریک درجه "برای شیشه سازی نوری" طبق بند 4.16 تعیین می شود.

کسر جرمی آهن در گریدهای اسید بوریک A، B و C با روش فتوکلوریمتری تعیین می‌شود که مبتنی بر اندازه‌گیری جذب نور یک ترکیب پیچیده Fe (II) است.

1.10-فنانترولین یا 2،2 / -دی پیریدیل پس از احیای اولیه Fe (III) با هیدروکسیل آمین هیدروکلراید.

4.6.1. تجهیزات، معرف ها و محلول ها

بورت با ظرفیت 10 سانتی متر مکعب با درجه بندی 0.05 سانتی متر مکعب.

ترازوهای آزمایشگاهی عمومی مطابق با GOST 24104-88

پیپت های مدرج با ظرفیت 1 و 10 سانتی متر مکعب.

محلول بافر pH 5. به شرح زیر تهیه کنید: 38 گرم استات سدیم در 300-500 سانتی متر مکعب آب حل می شود، محلول به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1 dm 3 منتقل می شود و 58 سانتی متر مکعب محلول اسید استیک اضافه می شود. ، حجم محلول را با آب به علامت رسانده و هم می زنیم ...

هیدروکسی آمین هیدروکلراید طبق GOST 5456-79. 2،2 / -دی پیریدیل.

معرف آهن. از دو طریق تهیه کنید. روش اول: به 50 سانتی متر مکعب آب، 8/5 سانتی متر مکعب محلول اسید استیک، 10 گرم هیدروکسی آمین هیدروکلراید و 1/0 گرم دی پیریدیل 2،2 اینچی اضافه کنید، سپس 245 سانتی متر مکعب آب، 8/3 گرم اسید استیک سدیم و دوباره مخلوط کنید. روش دوم: 100 سانتی متر مکعب از محلول بافر را به 200 سانتی متر مکعب آب اضافه کنید. 10 گرم هیدروکسی آمین هیدروکلراید 0.1 گرم

1.10-فنانترولین و مخلوط کنید. محلول ها در فلاسک های شیشه ای نارنجی نگهداری می شوند.

1،10-فنانترولین.

4.6.2. ساخت نمودار کالیبراسیون

برای ساخت یک نمودار کالیبراسیون، راه حل های مرجع تهیه می شوند. در لیوان های با ظرفیت 100 سانتی متر 3 0.2 قرار دهید. 0.5;

1.0; 1.5; 2.0; 4.0; 5.0; 6.0 سانتی متر 3 محلول I، که مربوط به 0.002 است. 0.005; 0.010; 0.015; 0.020; 0.040; 0.050; 0.060 میلی گرم آهن. حجم محلول ها را با آب به 20 سانتی متر مکعب برسانید و مخلوط کنید.

یک محلول کنترل در همان زمان تهیه می شود. حاوی 20 سانتی متر مکعب آب

0.1 سانتی متر مکعب محلول اسید استیک و 5 سانتی متر مکعب معرف آهن به هر محلول اضافه می شود. محلول ها به مدت 10 دقیقه در یک حمام آب جوش غوطه ور می شوند، سپس سرد می شوند، به فلاسک های حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب منتقل می شوند، حجم محلول ها با آب به علامت می رسند و مخلوط می شوند.

چگالی نوری محلول های مرجع با توجه به محلول کنترل در کووت هایی با یک لایه جذب نور 50 میلی متری در طول موج 490 نانومتر اندازه گیری می شود.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون رسم می‌شود که در امتداد آبسیسا، مقایسه جرم آهن را بر حسب میلی‌گرم موجود در محلول‌ها، و در امتداد ارتین - مقادیر چگالی نوری مربوط به آنها ترسیم می‌کند.

هر نقطه از نمودار کالیبراسیون باید میانگین حسابی حداقل سه نتیجه از تعیین موازی را نشان دهد.

هنگام تعویض معرف ها یا دستگاه، نمودار کالیبراسیون را بررسی کنید.

4.6.3. تحلیل و بررسی

(0.10 ± 2.00) گرم از محصول را در یک لیوان با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می دهیم، 15 سانتی متر مکعب آب، 10 سانتی متر مکعب محلول اسید سولفوریک، 5 سانتی متر مکعب معرف برای آهن اضافه می کنیم، برای 10 گرم می کنیم. دقیقه روی یک حمام آب در حال جوش، خنک شده، محلول را در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 50 سانتی متر مکعب انتقال دهید، با آب بالا آورده و مخلوط کنید.

به طور همزمان یک محلول کنترل حاوی تمام معرف ها به جز محصول مورد تجزیه و تحلیل تهیه کنید.

چگالی نوری محلول تجزیه و تحلیل شده در رابطه با محلول کنترلی به همان روشی که هنگام ساخت یک نمودار گرادیان اندازه گیری می شود.

4.6.4. پردازش نتایج

کسر جرمی آهن (U به عنوان درصد با فرمول محاسبه می شود

t 1 "100 * 2 = t * 1000"

که در آن mx جرم آهن موجود بر اساس نمودار کالیبراسیون، میلی گرم است.

t جرم نمونه، g است.

میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تجزیه و تحلیل گرفته می شود. اختلاف مطلق بین که نباید از مقادیر نشان داده شده در جدول تجاوز کند. 16، با سطح اطمینان 0.95 = P.

خطای کل مطلق نتیجه تجزیه و تحلیل در 0.95 == P در جدول نشان داده شده است. شانزده جدول 16

4.3-4.6. (نسخه اصلاح شده، اصلاحیه شماره 3).

4.7. تعیین کسر جرمی فلزات سنگین

مقدار اتیل الکل که توسط آزمایش کنترل در باقیمانده پس از تبخیر تعیین می شود.

خطا در تعیین کسر جرمی فلزات سنگین نباید از 10٪ از هنجار تعیین شده برای این شاخص تجاوز کند، با سطح اطمینان 0.95 = P.

(ویرایش اصلاح شده، اصلاحات شماره 1، 3).

4.8. تعیین کسر جرمی باقیمانده نامحلول در آب

کسر جرمی باقیمانده نامحلول در آب در اسید بوریک درجه A با روش فتوکلوریمتریک بر اساس اندازه‌گیری چگالی نوری محلول اسید بوریک نسبت به آب مقطر تعیین می‌شود.

کسر جرمی باقیمانده، نامحلول در آب، در اسید بوریک درجه های B، V و "برای شیشه سازی نوری" با روشی بر اساس حل کردن یک نمونه وزن شده از اسید بوریک در آب در طول گرم کردن، فیلتر کردن محلول حاصل از طریق بوته های فیلتر تعیین می شود. خشک کردن باقیمانده نامحلول تا وزن ثابت در دمای 105 درجه سانتیگراد.

4.8.1. تجهیزات، معرف ها و محلول ها

ترازوهای آزمایشگاهی عمومی مطابق با GOST 24104-88

کلاس های دقت 2 و 4 با بیشترین محدودیت وزنی به ترتیب 200 و 500 گرم.

دماسنج شیشه ای آزمایشگاهی مطابق با GOST 28498-90 s

در 0.5 درجه سانتی گراد فارغ التحصیل شد.

بوته فیلتر TF POR 16 مطابق با GOST 25336-82.

کابینت خشک کن، دمای گرمایش را فراهم می کند

4.8.2. تجزیه و تحلیل یک محصول درجه A

(0.1 ± 4.0) گرم اسید بوریک وزن می شود، در یک لیوان قرار می گیرد و در 100 سانتی متر مکعب آب گرم شده تا (5 ± 35) درجه سانتی گراد حل می شود، سپس محلول تا دمای اتاق خنک می شود.

چگالی نوری محلول نسبت به آب مقطر در یک کووت با یک لایه 50 میلی متری جذب نور در طول موج 400 نانومتر اندازه گیری می شود.

اگر چگالی نوری از 0.02 تجاوز نکند، محصول مطابق با الزامات این استاندارد در نظر گرفته می شود.

4.8.3. تجزیه و تحلیل محصول گریدهای B، V و "برای شیشه سازی نوری"

(50.00 ± 1.00) گرم اسید بوریک درجه B و "برای شیشه سازی نوری" و (20 ^ 00 ± 1.00) گرم از گرید B به ترتیب در 500 و 400 سانتی متر مکعب آب گرم شده تا (5 ± 85) حل می شوند. درجه سانتیگراد محلول به دست آمده را با یک شیشه ساعت پوشانده و در یک حمام آب جوش نگه داشته تا نمونه حل شود، از طریق یک بوته صافی فیلتر شده، قبلاً تا وزن ثابت خشک شده و تا رقم چهارم اعشار وزن شود. کیک فیلتر با 300 سانتی متر مکعب آب داغ شسته می شود. بوته از خارج با آب مقطر شسته شده و با کاغذ صافی پاک می شود. فیلتر با باقیمانده در یک کوره به مدت 1.5 ساعت در دمای (5 ± 105) درجه سانتیگراد خشک می شود، خنک می شود و با همان دقت وزن می شود.

4.8.4. پردازش نتایج

کسر جرمی باقیمانده نامحلول در آب (A 3) بر حسب درصد با فرمول محاسبه می شود.

که rn \ جرم باقیمانده در بوته، g است.

m - وزن نمونه اسید بوریک، گرم.

میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تجزیه و تحلیل گرفته می شود که اختلاف مطلق بین آنها نباید از مقادیر نشان داده شده در جدول تجاوز کند. 1 c، با سطح اطمینان 0.95 = P.

خطای کل مطلق نتیجه تجزیه و تحلیل در 0.95 = P در جدول نشان داده شده است. 1c.

جدول 1c

4.9. تعیین کسر جرمی کلسیم روش فوتوکلریمتری بر اساس اندازه گیری نوری است.

چگالی محلول های رنگی ترکیب پیچیده کلسیم با کلسیم. اسید بوریک ابتدا با تبخیر با اتیل الکل از محلول خارج می شود.

4.9.1. تجهیزات، معرف ها و محلول ها

بورت با ظرفیت 5 سانتی متر مکعب با درجه بندی 0.02 سانتی متر مکعب.

ترازوهای آزمایشگاهی عمومی مطابق با GOST 24104-88

درجه 2 دقت با بالاترین حد وزن 200 گرم.

رنگ سنج آزمایشگاهی فوتوالکتریک مطابق با TU

3- 3.1766-82، TU 3-3.1860-85، TU 3-3.2164-89.

خندق در لوله های آزمایش را با آب به اندازه 2 سانتی متر مکعب، 1 سانتی متر مکعب هیدروکسید سدیم، 2 سانتی متر مکعب استون اضافه می کنیم، مخلوط می کنیم، سپس 5 سانتی متر مکعب محلول کلسیم اضافه می کنیم و دوباره هم می زنیم. به طور همزمان یک محلول کنترل با همان مقادیر معرف اما بدون محلول II تهیه کنید. پس از 2 دقیقه، اما نه دیرتر از 10 دقیقه پس از افزودن محلول کلسیم، چگالی نوری محلول های آماده شده نسبت به آب بر روی یک فتوکلریمتر در کووت هایی با یک لایه جذب کننده نور 20 میلی متری، بسته با درب، اندازه گیری می شود. طول موج 590 نانومتر چگالی نوری محلول های مرجع از چگالی نوری یافت شده محلول کنترل کم می شود. برای رسم هر نقطه از نمودار کالیبراسیون، میانگین حسابی نتایج را از حداقل سه تعیین موازی چگالی نوری محاسبه کنید.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون رسم می‌شود که در امتداد آبسیسا، جرم کلسیم موجود در محلول‌های مقایسه را بر حسب میلی‌گرم، و در امتداد ارتین - تفاوت‌های مربوطه در چگالی نوری محلول کنترل و محلول‌های مرجع رسم می‌کند. برنامه کالیبراسیون هنگام تغییر معرف ها یا ابزار بررسی می شود.

4.9.3. تحلیل و بررسی

(0.1000 ± 0.0100) گرم از یک محصول مارک های "برای شیشه سازی نوری" و B یا (0.2000 ± 0.0100) گرم از محصول با نام تجاری A در یک فنجان پلاتین قرار داده می شود، 5 سانتی متر 3 الکل اتیلیک، 0.1 سانتی متر مکعب هیدروکلریک اضافه می شود. محلول اسید و در یک هود بخار روی حمام آب در شرایطی که امکان آلودگی به کلسیم را ندارد تا حد خشک شدن تبخیر شده است. عمل سه بار تکرار می شود. سپس 2 سانتی متر مکعب آب، 1 سانتی متر محلول هیدروکسید سدیم، 2 سانتی متر مکعب استون را به فنجان اضافه کرده، مخلوط کرده، 5 سانتی متر مکعب کلسیم اضافه کرده و دوباره مخلوط کنید. محتویات پلیت به داخل لوله آزمایش منتقل شده و با درپوش بسته می شود.

در همان زمان، یک آزمایش کنترل در تمام مراحل تجزیه و تحلیل انجام می شود. پس از 2 دقیقه، اما نه دیرتر از 10 دقیقه، چگالی نوری محلول های حاصل نسبت به آب به همان روشی که هنگام ساخت یک نمودار کالیبراسیون اندازه گیری می شود. چگالی نوری محلول تجزیه و تحلیل شده از چگالی نوری یافت شده محلول آزمایش کنترل کم می شود. مقدار بدست آمده از چگالی نوری با استفاده از نمودار کالیبراسیون برای تعیین جرم کلسیم در نمونه آنالیز شده بر حسب میلی گرم استفاده می شود.

4.9.4. پردازش نتایج

کسر جرمی کلسیم (J 4) بر حسب درصد با فرمول محاسبه می شود

1.3. از نظر شاخص های فیزیکوشیمیایی، اسید بوریک باید الزامات و استانداردهای مشخص شده در جدول را داشته باشد. یکی

میز 1

1. ظاهر

پودر سفید

2. کسر جرمی اسید بوریک (Н 3 В0 3)، نه کمتر

3. کسر جرمی کلریدها (C1)، نه بیشتر

4. کسر جرمی سولفاتها (S0 4)، نه بیشتر

5. کسر جرمی آهن (Fe)، نه بیشتر

6. کسر جرمی فلزات سنگین (Pb)، نه بیشتر

7. کسر جرمی باقی مانده، نامحلول در آب، نه بیشتر

8. کسر جرمی کلسیم (Ca)، درصد، نه بیشتر

9. کسر جرمی آرسنیک (As)،٪، نه بیشتر

10. کسر جرمی فسفات ها (P0 4)، نه بیشتر

11. کسر جرمی باقیمانده، غیرفرار هنگام درمان با اتیل الکل،٪، نه بیشتر

12. باقیمانده روی یک الک با مش مطابق با GOST 6613 - -86،٪:

04K بیشتر نیست

0063K نه کمتر

رنگ کریستالی ریز و بدون جریان
در مقابل آزمون بند 4.8 مقاومت کنید آینه شده استاندارد نشده است	استاندارد نشده است استاندارد نشده است استاندارد شده 15 استاندارد نشده 75 "

استاندارد نشده است

x Shl ooo>

که در آن m جرم کلسیم یافت شده بر اساس نمودار کالیبراسیون، mg است.

t - وزن نمونه اسید بوریک، g.

برای نتیجه تجزیه و تحلیل، میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی گرفته می‌شود که اختلاف مطلق بین آنها برای اندازه‌گیری از 0.001 تا 0.002٪ و از 0.002 تا 0.005٪ نباید به ترتیب از 0.0007 و 0.0014٪ تجاوز کند. سطح اطمینان P = 0.95.

خطای کل مطلق نتیجه تجزیه و تحلیل برای محدوده های نشان داده شده به ترتیب 0.0003 ± و 0.001 ± درصد است، با سطح اطمینان 0.95 = P.

4 8، 4.9. (نسخه اصلاح شده، اصلاحیه شماره 3).

4.10. تعیین کسر جرمی آرسنیک

اسید بوریک از طریق استنشاق به صورت بخار یا آئروسل وارد بدن می شود. حل شده در آب، به خوبی از طریق مناطق آسیب دیده پوست (اگزما، ترک، سوختگی) نفوذ می کند و باعث مسمومیت بدن انسان می شود.

حداکثر غلظت مجاز اسید بوریک در هوای محل کار 10 میلی گرم در متر مربع است.

2.2. تعیین محتوای اسید بوریک در هوا بر اساس روش های تایید شده توسط وزارت بهداشت اتحاد جماهیر شوروی انجام می شود. تعیین بر اساس واکنش اسید بوریک با 1،1-دیانتریمید در اسید سولفوریک غلیظ برای تشکیل یک ترکیب آبی رنگ است.

2.3. هوای تخلیه شده به اتمسفر باید با حداکثر استانداردهای مجاز تعیین شده تصفیه شود.

فاضلاب حاصل از شستشو و تمیز کردن مرطوب باید در یک گیرنده جمع آوری شده و برای خنثی سازی به ایستگاه خنثی سازی فرستاده شود یا به فرآیند فناوری بازگردانده شود.

2.4. محل های صنعتی و آزمایشگاهی که در آن کار با اسید بوریک انجام می شود باید مطابق با GOST 12.4.021-75 مجهز به تهویه خروجی و خروجی باشد که شرایط هوای منطقه کار را مطابق با الزامات GOST 12.1.005 تضمین می کند. -88.

2.5. کسانی که با اسید بوریک کار می کنند باید از تجهیزات محافظ شخصی مطابق با GOST 12، 4.034-85 برای محافظت از تنفس، صورت و چشم ها - عینک های محافظ مطابق با GOST 12.4.013-85 و همچنین لباس ها و کفش های ویژه و محافظ دست استفاده کنند. مطابق با GOST 12.4. 103-83.

2.6. تجزیه و تحلیل اسید بوریک باید با رعایت قوانین اساسی کار ایمن در آزمایشگاه های شیمیایی، تایید شده به روش تعیین شده انجام شود.

ثانیه 2. (چاپ اصلاح شده، اصلاحیه شماره 1). یکی

کمتر از 5 درصد از واحدهای محصول، برای دسته های کوچک (کمتر از 60 واحد) - حداقل سه واحد.

3.4. سازنده مجاز است به صورت دوره ای، حداقل یک بار در ماه، شاخص های زیر را اجرا کند:

در یک محصول با نام تجاری A - کسر جرمی فلزات سنگین (Pb)، باقی مانده های نامحلول در آب، کلسیم (Ca)، آرسنیک (As)، فسفات ها (PO4).

در محصول برند B - کسرهای جرمی کلریدها (C1)، فلزات سنگین (Pb)، باقی مانده های نامحلول در آب، کلسیم (Ca)، آرسنیک (As)، فسفات ها (PO 4).

در محصول نام تجاری B - کسرهای جرمی سولفات ها (S0 4)، آهن (Fe)، باقی مانده های نامحلول در آب.

3.5. اگر نتایج نامطلوب آنالیز حداقل برای یک شاخص به دست آید، آنالیز مکرر روی آن روی یک نمونه دو برابر شده از همان دسته انجام می شود.

نتایج آزمایش مجدد برای کل دسته اعمال می شود.

ثانیه 3. (نسخه اصلاح شده، کشیش JNIar 3).

4. روش های تجزیه و تحلیل

4.1. انتخاب نمونه

4.1a. الزامات کلی

نتایج تجزیه و تحلیل هر شاخص به کوچکترین رقم خطای کل گرد می شود.

مجاز به استفاده از روش های دیگر تجزیه و تحلیل است که گواهی اندازه گیری را گذرانده و دارای مشخصات دقت کمتر از روش های ارائه شده در این استاندارد نیست.

در صورت عدم توافق در ارزیابی شاخص کیفیت، تجزیه و تحلیل با استفاده از روش های مشخص شده در این استاندارد انجام می شود.

مجاز است از سایر ابزارهای اندازه گیری با مشخصات اندازه گیری و تجهیزات با مشخصات فنی بدتر و همچنین معرف هایی با کیفیت کمتر از موارد ذکر شده در این استاندارد استفاده شود.

(اصلاحیه شماره 3 اضافه شده است).

4.1.1. برای بررسی کیفیت اسید بوریک که قرار است بسته بندی شود، نمونه های نقطه ای در فواصل زمانی معین به صورت دستی یا با یک نمونه برداری مکانیکی با هر طرحی که نمونه نقطه ای با جرم حداقل 100 گرم از 3-5 تن محصول را فراهم می کند، گرفته می شود.

نمونه‌های نقطه‌ای از محصول بسته‌بندی شده با یک نمونه‌گیر با هر طرحی گرفته می‌شود و آن را حداقل 1/2 عمق فرو می‌برد.

سطل های کیسه یا ظرف. در این حالت، جرم نمونه نقطه ای باید حداقل 100 گرم باشد.

تولید کننده مجاز است قبل از دوخت یا گره زدن از کیسه ها و ظروف نمونه های نقطه ای را بگیرد. (نسخه اصلاح شده، اصلاحیه شماره 2).

4.1.2. نمونه برداری بر اساس طرح زیر انجام می شود:

نمونه های نقطه ای از واحدهای بسته بندی محصولات انتخاب شده برای کنترل یا جرم محصول قبل از بسته بندی گرفته می شود.

نمونه های نقطه ای انتخاب شده با هم ترکیب می شوند، مخلوط می شوند و یک نمونه ترکیبی را تشکیل می دهند.

یک نمونه متوسط ​​با وزن حداقل 500 گرم از نمونه ترکیبی به صورت چهارم برای تجزیه و تحلیل گرفته می شود.

4.1.3. یک نمونه متوسط ​​از اسید بوریک را در یک شیشه خشک یا شیشه پلی اتیلن یا کیسه پلی اتیلن قرار دهید. در شیشه محکم بسته شده است، کیسه بسته شده است.

داده های زیر به شیشه، کیسه با نمونه اعمال می شود: نام سازنده؛ نام محصول؛ شماره دسته؛ تاریخ نمونه برداری

4.1.2. 4.1.3. (نسخه اصلاح شده، اصلاحیه شماره 3).

4.2. ظاهر محصول به صورت بصری تعیین می شود

4.3. تعیین کسر جرمی اسید بوریک

این تکنیک بر اساس تیتراسیون قلیایی ترکیبات پیچیده اسید بوریک با الکل‌های پلی‌هیدریک با استفاده از نشانگر فنل فتالئین است.

4.3.1، دستگاه ها، معرف ها و محلول ها کاغذ فیلتر.

بورت با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب با درجه بندی 0.1 سانتی متر مکعب.

ترازوهای آزمایشگاهی برای استفاده عمومی مطابق با GOST 24104-88 کلاس های دقت 2 و 4 با بیشترین حد وزن به ترتیب 200 و 5 کیلوگرم.

قیف برای فیلتراسیون تحت خلاء مطابق با GOST 25336 -

4.3.2. تهیه سوکسینیک اسید دوبلور شده

(1.0 ± 100.0) گرم سوکسینیک اسید با جوشاندن در 170 سانتی متر مکعب آب حل می شود. محلول داغ به سرعت روی یک قیف برش از طریق کاغذ صافی فیلتر شده و با هم زدن مداوم سرد می شود. کریستال های جدا شده روی قیف بوخنر فیلتر شده و دوباره کریستال می شوند و با جوشاندن در 140 سانتی متر مکعب آب حل می شوند. کریستال های به دست آمده از اسید سوکسینیک بین صفحات کاغذ صافی خشک می شوند تا زمانی که دیگر به میله شیشه ای نچسبند.

قبل از استفاده، اسید سوکسینیک در اجاق خشک کن در دمای (5 ± 105) درجه سانتیگراد تا وزن ثابت خشک می شود.

4.3.3. تنظیم ضریب تصحیح 0.5 mol / dm 3 محلول هیدروکسید سدیم

(1.0000 ± 0.1000) گرم سوکسینیک اسید در یک فلاسک مخروطی شکل با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار داده می شود و در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر که حاوی دی اکسید کربن نیست حل می شود.

محلول به صورت گرم با هیدروکسید سدیم در حضور 3-4 قطره فنل فتالئین تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی ظاهر شود که در عرض 50-60 ثانیه ناپدید نمی شود.

ضریب تصحیح (K) 0.5 mol / dm 3 محلول هیدروکسید سدیم با فرمول محاسبه می شود

K = V- 0.02952 '

که در آن t وزن نمونه اسید سوکسینیک، g است.

V حجم محلول هیدروکسید سدیم با غلظت 0.5 mol / dm 3 است که برای تیتراسیون مصرف می شود، سانتی متر 3. 0.02952 - وزن سوکسینیک اسید، مربوط به 1 سانتی متر مکعب از محلول هیدروکسید. غلظت سدیم دقیقاً 0.5 mol / dm 3، g.

میانگین حسابی نتایج سه تعیین موازی به عنوان نتیجه تجزیه و تحلیل در نظر گرفته می شود که اختلافات مجاز بین آنها نباید از 001/0 در سطح اطمینان 95/0- P تجاوز کند.

4.3.4. تهیه محلول قند معکوس

(0.05 ± 5.00) کیلوگرم شکر تصفیه شده در 3.2 dm 3 آب مقطر بدون دی اکسید کربن حل می شود، تا دمای (80 ± 5) درجه سانتیگراد و 408 سانتی متر 3 0.1 mol / dm 3 محلول اسید هیدروکلریک گرم می شود. هم زده و به مدت 1 ساعت در این دما نگه داشته و سپس محلول شکر را صاف کرده و 460 سانتی متر 3 0.1 میلی لیتر در دسی متر 3 محلول هیدروکسید سدیم برای خنثی شدن اضافه کرده و خنک کرده و با آب مقطر بدون دی اکسید کربن به 10 dm 3 برسانید و مخلوط کنید. محلول حاصل به طور کامل توسط محلول های فنل فتالئین با غلظت هیدروکسید سدیم 0.1 mol / dm 3 و اسید هیدروکلریک خنثی می شود تا زمانی که رنگ فنل فتالئین از یک قطره محلول اسید هیدروکلریک تغییر رنگ دهد.

4.3.5. تحلیل و بررسی

(1.0000 ± 0.1000) گرم اسید بوریک در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، در 100 سانتی متر مکعب آب گرم شده تا (5 ± 65) درجه سانتی گراد حل می شود، حاوی دی اکسید کربن نیست، خنک می شود، 10 اضافه می شود. گرم مانیتول یا سوربیتول، یا 60 سانتی متر مکعب از محلول قند، یا 10 سانتی متر مکعب از محلول گلیسیرین، 5 قطره فنل فتالئین و با محلول هیدروکسید سدیم با غلظت 0.5 mol / dm 3 تیتر شده تا زمانی که رنگ صورتی ظاهر شود. پس از آن، 2 گرم دیگر مانیتول یا سوربیتول، یا 20 سانتی متر مکعب از محلول قند، یا 5 سانتی متر مکعب از محلول گلیسیرین اضافه کنید و وقتی محلول تغییر رنگ داد، دوباره تیتر کنید تا رنگ صورتی ظاهر شود. این عمل تا زمانی انجام می شود که رنگ محلول با افزودن مانیتول یا سوربیتول یا محلول قند یا محلول گلیسیرین از بین برود.

4.3.6. پردازش نتایج

کسر جرمی اسید بوریک (X) بر حسب درصد محاسبه می شود

طبق فرمول

تی پی 1

که در آن V حجم محلول هیدروکسید سدیم با غلظت 0.5 mol / dm 3 است که برای تیتراسیون مصرف می شود، سانتی متر 3. 0.03092 جرم اسید بوریک مربوط به 1 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسید سدیم با غلظت دقیقاً 0.5 mol / dm 3، g است.

K ضریب تصحیح محلول هیدروکسید سدیم تیتر شده است.

m جرم نمونه، g است.

میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تجزیه و تحلیل گرفته می شود که اختلاف مطلق بین آنها نباید از 0.3٪ با سطح اطمینان 0.95 = P تجاوز کند.

خطای کل مطلق نتیجه تجزیه و تحلیل ± 0.6٪ با سطح اطمینان 0.95 = P است.

4.4. تعیین کسر جرمی کلریدها

تعیین مطابق با GOST 10671.7-74 انجام می شود. در این مورد (1.00 ± 30.00) گرم اسید بوریک در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 150 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 120 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود و علامتی در سطح مایع ایجاد می شود. روی فلاسک را با قیف بپوشانید و نمونه را با حرارت دادن در یک حمام آب جوش حل کنید (در صورت لزوم حجم محلول را با آب به علامت برسانید). محلول تا دمای اتاق خنک می شود و از طریق یک فیلتر متراکم بدون خاکستر "روبان آبی" که قبلاً با محلول اسید نیتریک مطابق با GOST 4461-77 با کسر جرمی 1٪ شسته شده است فیلتر می شود.

40 سانتی متر مکعب از فیلتر (مطابق با 10 گرم محصول) برای درجه A یا 20 میلی لیتر از فیلتر (مطابق با 5 گرم محصول) برای درجه B در یک فلاسک مخروطی شکل با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. با علامت 50 سانتی‌متر مکعب، 20 سانتی‌متر مکعب آب برای گرید B اضافه کنید و سپس با روش‌های نفلومتری بصری و فتوتوربیدیمتری (روش 2) تعیین می‌شود. نمونه اولیه برای روش فتوتوربیدیمتری (00/1 ± 00/45) گرم است.

اگر جرم کلریدها برای درجات زیر بیشتر نباشد، محصول مطابق با الزامات این استاندارد در نظر گرفته می شود:

A - 0.010 میلی گرم؛

B - 0.050 میلی گرم.

خطا در تعیین کسر جرمی کلریدها نباید از 10٪ از هنجار تعیین شده برای این شاخص تجاوز کند، با سطح اطمینان 0.95 = P.

3.1. اسید بوریک به صورت دسته ای مصرف می شود. دسته به مقدار محصولی اطلاق می شود که از نظر کیفیت یکنواخت و به مقدار بیش از 1000 تن نباشد و در یک سند کیفی تنظیم شود.

سند کیفیت باید شامل موارد زیر باشد:

نام سازنده و علامت تجاری آن؛

نام، نام تجاری و درجه محصول؛

شماره دسته؛

تاریخ ساخت؛

وزن خالص؛

نتایج تجزیه و تحلیل یا تأیید انطباق کیفیت محصول با الزامات این استاندارد؛

تعیین این استاندارد

تولید کننده مجاز است نتیجه تجزیه و تحلیل تولید شیفت را برای همه دسته های تشکیل شده از آن اعمال کند.

3.2. آزمایش های پذیرش برای تأیید اینکه کیفیت اسید بوریک مطابق با الزامات این استاندارد است انجام می شود.

3.3. برای کنترل کیفیت محصول، یک نمونه تصادفی از یک دسته اسید بوریک که حجم آن نیست گرفته می شود.

شرح:

اسید بوریک یک کریستال بی رنگ به شکل پولک یا پودر کریستالی سفید است که در لمس کمی چرب و بی بو است. اسید بوریک آزاد به طور طبیعی به شکل ماده معدنی ساسولین، در چشمه های آب گرم و آب های معدنی وجود دارد.

کاربرد:

اسید بوریک برای صنایع شیمیایی، تولید شیشه، سرامیک و سایر صنایع در نظر گرفته شده است. اسید بوریک منبع اکسید بور در بسیاری از صنایع شیشه‌سازی از جمله شیشه‌های بوروسیلیکات مخصوص، عایق‌ها و الیاف شیشه‌ای نساجی است. در فرآیند تکنولوژیکی برای تولید شیشه با کاربرد خاص، اسید بوریک باعث ذوب شدن بار، کاهش ویسکوزیته مذاب، جلوگیری از آبگیری، که منجر به افزایش استحکام، مقاومت در برابر اثرات مکانیکی، شیمیایی و حرارتی می شود. محصول نهایی. در تولید فایبر گلاس و فایبرگلاس، استفاده از اسید بوریک فرآیند الیاف سازی را تقویت می کند که منجر به تقویت فایبرگلاس، مقاومت شیمیایی و بهبود ویژگی های عایق حرارت و صدا می شود.

بسته به کاربرد، اسید بوریک در سه درجه تولید می شود - الف، ب و ج.

• اسید بوریک فنی درجه Aبرای خازن های الکترولیتی استفاده می شود
• اسید بوریک فنی درجه Bبرای ساخت شیشه، صادرات و سایر اهداف خاص استفاده می شود
• اسید بوریک فنی درجه Bبرای اهداف فنی استفاده می شود.

مشخصات فنی	هنجار
	درجه A	درجه B	درجه B
			کلاس اول	کلاس دوم
ظاهر	پودر کریستالی ریز به رنگ سفید
کسر جرمی اسید بوریک (H 3 BO 3) ، نه کمتر	99,9	99,9	99,6	98,6
کسر جرمی کلریدها (Cl)، نه بیشتر	0,0001	0,001	استاندارد نیست	استاندارد نیست
کسر جرمی سولفات ها (SO 4)، نه بیشتر	0,0005	0,008	0,2	0,5
کسر جرمی آهن (Fe)،٪، نه بیشتر	0,0003	0,0005	0,002	0,003
کسر جرمی فلزات سنگین (Pb)، نه بیشتر	0,0005	0,001	0,001	استاندارد نیست
کسر جرمی باقیمانده نامحلول در آب، نه بیشتر	تست طبق بند 4.8	0,005	0,01	0,04
کسر جرمی کلسیم (Ca)، نه بیشتر	0,001	0,005	استاندارد نیست
کسر جرمی آرسنیک (As)،٪، نه بیشتر	0,0001	0,0002	استاندارد نیست
کسر جرمی فسفات (PO 4)، نه بیشتر	0,001	0,001	استاندارد نیست
کسر جرمی باقیمانده، غیرفرار هنگام درمان با اتیل الکل،٪، نه بیشتر	0,05	استاندارد نیست

بسته:

اسید بوریک در کیسه های کاغذی یا پلی اتیلن پنج لایه بسته بندی می شود. وزن خالص کیسه ها از 25 تا 50 کیلوگرم می باشد. با توافق با مصرف کننده، اسید بوریک را می توان در ظروف تخصصی نرم از نوع MKR-1.0C حمل کرد.

ذخیره سازی:

اسید بوریک در یک انبار بسته در بسته بندی اصلی سازنده نگهداری می شود. نگهداری با مواد غذایی مجاز نمی باشد. ماندگاری تضمینی 5 سال از تاریخ تولید می باشد.

بسته:

بوریک اسید بوقلمون در کیسه های پلاستیکی به وزن 25 کیلوگرم بر روی پالت بسته بندی می شود.

ذخیره سازی:

بوریک اسید بوقلمون در یک انبار در بسته نگهداری می شود. ماندگاری تضمینی 1 سال از تاریخ تولید می باشد.

حمل و نقل:
هنگامی که در اتومبیل های مدولار یا ترافیک مختلط حمل می شود، اسید بوریک که برای نگهداری طولانی مدت در نظر گرفته شده است در کیسه های کاغذی پنج لایه با نام تجاری NM با روکش پلی اتیلن بسته بندی می شود.

ملاحضات امنیتی:
هنگام کار با اسید بوریک، قوانین اساسی زیر باید رعایت شود:

• کار را فقط با لباس کامل شروع کنید
• برای محافظت از سیستم تنفسی حتما از ماسک های تنفسی استفاده کنید
• نظارت بر عملکرد مداوم واحدهای تهویه و تنگی تجهیزات و ارتباطات
• قوانین بهداشت فردی را رعایت کنید.