Цель работы:научиться определять концентрацию остаточного активного хлора в водопроводной воде.
Основные теоретические положения
Хлор может существовать в воде в составе хлоридов и таких соединений как: свободный хлор (Cl 2), гипохлорит-анион (ClO -), хлорноватистая кислота (HСlO), хлорамины (монохлорамин NH 2 Cl, дихлорамин NHCl 2 , трихлорид азота NCl 3).
Суммарное содержание этих соединений называют термином «активный хлор». Активный хлор существует в двух формах: свободный хлор и связанный хлор. Свободный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты, иона гипохлорита или растворенного элементарного хлора. Связанный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлораминов. Общий хлор – сумма свободного и связанного хлора. Хлорамины – производные аммиака, образованные замещением одного, двух или трех атомов водорода атомами хлора.
Соединения, содержащие активный хлор используют для обеззараживания (дезинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, химической очистки некоторых сточных вод, ликвидации очагов распространения инфекционных загрязнений (например, хлорная известь).
Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды используют свободный хлор, который при растворении в воде диспропорционирует по реакции
Cl 2 +H 2 O = H + + Cl - + HOCl
Эффект действия хлора на микроорганизмы зависит от начальной дозы хлора, продолжительности сохранения его воде и pH воды. Хлор расходуется на окисление примесей органического и неорганического происхождения.
При выборе дезинфицирующего вещества следует учитывать содержание в нем «активного хлора». «Активным» называют количество молекулярного хлора, отвечающее окислительной способности данного соединения относительно йодистого калия в кислой среде. Понятие «активный хлор» определяет не истинное содержание хлора в соединении, а окислительную способность соединения в кислой среде по йодистому калию.
В природной воде содержание «активного хлора» не допускается; в питьевой воде его предельно-допустимая концентрация (ПДК) установлена в пересчете на хлор, на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде.
«Активный хлор» присутствует в питьевой воде не более нескольких десятков минут и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует производить немедленно.
Сущность метода
Активный хлор определяется йодометрическим методом (методом йодометрического титрования). Метод основан, на свойстве всех содержащих активный хлор соединений в кислой среде, выделять из йодида калия свободный йод
Cl 2 + 2I - = I 2 + 2Cl -
ClO - + 2H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O
HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O
NH 2 Cl + 2H + + 2I - = I 2 + NH 4 + + Cl -
Свободный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, который добавляют для более точного определения точки эквивалентности. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л. Метод может использоваться для анализа мутных и окрашенных вод.
Посуда, реактивы
Колба коническая с пробкой на 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, бюретка на 25 мл, микробюретка на 5 мл, пипетки на 1мл, воронка
Раствор буферный ацетатный (pH 4,5), калий йодистый в кристаллах, раствор тиосульфата натрия (натрий серноватистокислый) (0,01 н. и 0,005 н.), раствор калия двухромовокислого (0,01 н.), кислота серная (25 %), раствор крахмала (0,5 %), дистиллированная вода
Порядок выполнения работы
1. Определение поправочного коэффициента
В коническую колбу помещают 0,5 г йодистого калия, растворяют в 2 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл серной кислоты (25 %), затем 10 мл 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 мл крахмала, прибавленного в конце титрования.
2. Определение остаточного активного хлора
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 мл дистиллированной воды, затем добавляют 1 мл буферного раствора, после чего добавляют 250 мл анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. По делениям микробюретки определяют общий объем тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления крахмала).
Обработка результатов
1. Поправочный коэффициент (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где – количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл.
2. Концентрацию остаточного активного хлора (мг/л) вычисляют по формуле
где V T – количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл; K – поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; 0,177 – содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата; 1000 – коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры; V A – объем пробы воды, взятый для анализа, мл.
Оформление результатов
Полученные результаты заносят в таблицу 1.1.
Таблица 1.1
Экспериментальные данные
Вопросы для самопроверки
1. Для чего необходимо хлорировать воду?
2. В составе каких соединений может присутствовать хлор в воде?
3. Что такое «активный» хлор, «свободный» и «связанный» хлор?
4. Сущность метода йодометрического титрования при определении «активного» хлора?
5. Предельно-допустимая концентрация «активного» хлора в питьевой воде?
6. Допускается ли содержание «активного» хлора в природной воде?
7. Почему анализ отобранной пробы на содержание «активного» хлора следует проводить немедленно?
Лабораторная работа № 2.
Йодометрический метод
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Окислы, содержащиеся в воде, выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л. Метод может использоваться также для окрашенных и мутных вод.
· Калий йодистый KJ по ГОСТ 4232 х.ч., 10% водный раствор.
· Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) Na 2 S 2 O 3 водный по ТУ 6-09-2540, 0,005 н раствор.
· Ацетатная буферная смесь
· Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
· бюретка с краном
Ход работы
В 3 конические колбы с притертой пробкой вместимостью 250 мл вносят:
· 100 мл анализируемой водопроводной воды
· 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия
· 5 мл ацетатной буферной смеси.
Содержимое колбы перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски.
Результаты занести в таблицу
Обработка результатов.
Концентрацию С ах в мг/л вычисляют по формуле:
где: V – средний объем 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование пробы воды, мл; N – эквивалентная концентрация рабочего раствора серноватистокислого натрия; 35,45 – эквивалентная масса хлора, V в - объем анализируемой пробы воды, мл.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
Для лаборантов
1. Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия: 10 г йодистого калия растворяют в 90 мл свежеприготовленной и охлажденной дистиллированной воды.
2. Приготовление раствора буферной смеси: 102 1М уксусной кислоты (60г уксусной кислоты в 1 л воды) и 98 1М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия в 1 л воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой.
3. Приготовление 0,1н раствора раствора серноватистокислого натрия: 25 г тиосульфата натрия растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Na 2 CO 3)доводят объем до 1л. Приготовление 0,005н раствора раствора серноватистокислого натрия: 50 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Na 2 CO 3). доводят объем до 1л.
Определение свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличии от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
Используемые реактивы и оборудование.
· Колбы конические с притертыми крышками вместимостью 250 мл.
· Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 плотностью1,19 г/см 3 .
· Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64
· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
· Бюретка с краном
Приготовление 0,005-ного раствора метилового оранжевого: 50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде, доводят до объема 1 л. 1 мл этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
Приготовление 5 н раствора соляной кислоты: в мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 мл соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 л.
Ход работы
1. Заполнить бюретку 0,005 н раствором метилового оранжевого.
2. В 3 колбы отмерить по 100 мл анализируемой воды мерным сосудом.
3. Добавить в одну из колб с анализируемой водой 2-3 капли 5 н раствора соляной кислоты, перемешать.
4. Быстро оттитровать воду раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
5. Повторить п.п 3 и 4 для двух оставшихся колб с анализируемыми пробами.
6.Полученные данные занести в таблицу
Обработка результатов
гдеV мо – объем раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, мл;
0,0217 – титр раствора метилового оранжевого;
0,04 – эмпирический коэффициент;
V в – объем воды, взятый для анализа, мл
Сделайте вывод о соответствии полученной концентрации остаточного хлора в воде ПДК ГОСТ 2874-82
3. Контрольные вопросы
ГОСТ 18190-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО АКТИВНОГО ХЛОРА
Издание официальное
Стандартинформ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания остаточного активного хлора
Drinking water. Methods for determination of chlorine residual content
МКС 13.060.20
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см 3 .
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм 3 при объеме пробы 250 см 3 . Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; пипетки без делений 5, 10, 25 см 3 ; бюретка с краном 25, 50 см 3 ; микробюретка 5 см 3 .
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., в кристаллах.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
Перепечатка воспрещена
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
Издание официальное ★
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na 2 S 2 0 3 5Н 2 0 растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Na 2 C0 3) и доводят объем до 1 дм 3 .
2.3.2. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм 3 .
2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм 3 .
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора двухромовокислого калия
0,4904 г двухромовокислого калия К 2 Сг 2 0 7 , взвешенного с точностью до ±0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 .
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 см 3 кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5
102 см 3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм 3 воды) и 98 см 3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия CH 3 COONa ЗН 2 0 в 1 дм 3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °С, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия определяют по 0,01 н. раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см 3 серной кислоты (1:4), затем 10 см 3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см 3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см 3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент (К) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где v - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см 3 .
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 см 3 дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, приблизительно равном полуторному значению щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250-500 см 3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см 3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
у - К-0,177 ■ 1000
л у,
где у- количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см 3 ;
К- поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
V - объем пробы воды, взятый для анализа, см 3 .
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; микробюретка с краном 5 см 3 . Капельница по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см 3 .
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см 3 соляной кислоты НС1 и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .
3.4. Проведение анализа
100 см 3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
0,04 + (v- 0,0217) ■ 1000
где V- количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованное на титрование, см 3,
0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;
0,04 - эмпирический коэффициент;
V - объем воды, взятый для анализа, см"
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного йодометрическим методом, и содержанием свободного остаточного хлора, определенного методом титрования метиловым оранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х 2):
х 2 = х-х 1 .
4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используется серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствие йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2-3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251,
вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; цилиндры мерные 5 и 100 см 3 ; микробюретки 1 и 2 см 3 .
Колбы конические вместимостью 250 см 3 ; склянки из темного стекла вместимостью 100-200 см 3 .
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий фосфорнокислый двузамегценный безводный по ГОСТ 11773.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(NH 4)2(S0 4)2*6H 2 0 растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см 3 25 %-ного раствора серной кислоты H 2 S0 4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводят в 100 см 3 воды, то количество кубических сантиметров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм 3 хлора или монохлорамина, или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na 2 HP0 4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамегценного КН 2 Р0 4 приливают 10 см 3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см 3 .
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамина (оксалата или сульфата) 0,1 %-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г сульфата) растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды с добавлением 2 см 3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 см 3 фосфатного буферного раствора, 5 см 3 раствора диэтилпарафенилендиамина оксалата или сульфата и приливают 100 см 3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора на титрование (А, см 3) соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм 3 .
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм 3) для анализа следует брать менее 100 см 3 воды, так как большие количества активного хлора могут полностью разрушить индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2-3 мг) йодис
того калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество кубических сантиметров соли Мора, пошедшее на титрование (В, см 3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм 3 .
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см 3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм 3 .
4.5. Обработка результатов
Х ъ = А + В + С,
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Номер пункта |
Номер пункта |
||
|
ГОСТ 9147-80 | |||
|
ГОСТ 10163-76 | |||
|
ГОСТ 1770-74 |
ГОСТ 10652-73 | ||
|
ГОСТ 2874-82 |
ГОСТ 11773-76 | ||
|
ГОСТ 3118-77 |
ГОСТ 24481-80 | ||
|
ГОСТ 4198-75 |
ГОСТ 25336-82 | ||
|
ГОСТ 4204-77 |
ГОСТ 27068-86 | ||
|
ГОСТ 4208-72 |
ГОСТ 29169-91 | ||
|
ГОСТ 4220-75 |
ГОСТ 29251-91 | ||
|
ГОСТ 4232-74 |
ТУ 6-09-5171-84 | ||
|
ГОСТ 6709-72 |
Остаточный хлор – хлор, оставшийся в воде после введенной дозы и после окисления находящихся в воде веществ. Он может быть свободным и связанным , т.е. представлен различными формами хлора. Именно остаточный хлор является – показателем достаточности принятой дозы хлора. Согласно требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01 концентрация остаточного хлора в воде перед поступлением ее в сеть должна находиться в пределах 0,3 – 0,5 мг/л.
28. Определить хлорпотребность воды методом хлорирования воды в трёх стаканах.
Хлорпотребностъ воды - это количество активного хлора (в миллиграммах), необходимое для эффективного обеззараживания 1 л воды и обеспечивающее содержание остаточного свободного хлора в пределах 0,3-0,5 мг/л после 30-минутного контакта с водой, или количество остаточного связанного хлора в пределах 0,8-1,2 мг после 60-минутного контакта. Для определения необходимой дозы хлора при хлорировании нормальными дозами проводится пробное хлорирование воды. В полевых условиях пробное хлорирование проводят в трех стаканах, в каждый из которых наливают по 200 мл исследуемой воды, вкладывают стеклянные палочки и с помощью выверенной пипетки (25 капель равны 1 мл) добавляют 1% раствор хлорной извести: в первый – 1 каплю, во второй – 2 капли, в третий – 3 капли. Воду в стаканах хорошо перемешивают и через 30 мин определяют наличие в ней остаточного хлора. Для этого в каждый стакан прибавляют 2 мл 5% раствора йодида калия, 2 мл хлористоводородной кислоты (1:5), 1 мл 1% раствора крахмала и тщательно перемешивают. При наличии остаточного хлора вода окрашивается в синий цвет, тем более интенсивный, чем больше в ней содержится остаточного хлора. Интенсивность окраски соответствует следующим концентрациям остаточного хлора в воде: слегка синяя (0,1 мг/л), светло-синяя (0,2 мг/л), синяя (0,3 мг/л), густо-синяя (0,5 мг/л); сине-черная (не видно дна пробирки) - 1,0 мг/ л и более.
Воду в стаканах, где появилось синее окрашивание, титруют по каплям 0,7% раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, перемешивая ее после добавления каждой капли.
Для расчета дозы выбирают тот стакан, где произошло обесцвечивание от 2 капель тиосульфата натрия, так как содержание остаточного хлора в этом стакане составляет 0,4 мг/л (1 капля 0,7% раствора тиосульфата натрия связывает 0,04 мг хлора, что соответствует при пересчете на 1л 0,04х5=0,2 мг/л). Если обесцвечивание произошло от 1 капли, содержание остаточного хлора недостаточно – 0,2 мг/л; при обесцвечивании от 3 капель содержание остаточного хлора избыточно – 0, 6 мг/л.
В зависимости от результатов пробного хлорирования рассчитывают количество хлорной извести, необходимое для хлорирования 1л воды.
29. Продемонстрировать методику отбора проб воздуха с целью изучения бактериальной загрязнённости воздуха.
Существуют два основных способа отбора проб воздуха для исследования: 1) седиментационный - основан на механическом оседании микроорганизмов; 2) аспирационный - основан на активном просасывании воздуха (этот метод дает возможность определить не только качественное, но и количественное содержание бактерий).
Седиментационный метод
Чашки Петри с питательной средой (МПА) устанавливают в открытом виде горизонтально, на разном уровне от пола. Метод основан на механическом оседании бактерий на поверхность агара в чашках Петри. Чашки со средой экспонируют от 10 до 20 мин, в зависимости от предполагаемого загрязнения воздуха. Для выявления патогенной флоры используют элективные среды. Экспозиция в этих случаях удлиняется до 2-3 ч. После экспозиции чашки закрывают, доставляют в лабораторию и ставят в термостат на 24 ч при температуре 37° С. На следующий день изучают выросшие колонии. Метод этот используют в основном в закрытых помещениях.
(Аспирационный метод)
Бактериоуловитель Речменского. Перед работой прибор заполняют стерильной содой. Действие прибора основано на протягивании через него воздуха с помощью аспиратора. При этом происходит распыление находящейся в приборе жидкости. После окончания просасывания жидкость, через которую был пропущен воздух, засевают по 0,1-0,2 мл на МПА в чашках Петри. При необходимости использовать элективные среды посевную дозу увеличивают (0,3-0,5 мл). Полученная в приемнике жидкость может быть использована для заражения животных (например, при исследованиях, проводимых для выявления вирусов, риккетсий и т. д.).
Прибор Дьяконова также основан на улавливании бактерий в жидкости, через которую пропущен воздух.
Прибор ПАБ-1 предназначен для бактериологического исследования больших объемов воздуха в течение короткого промежутка времени. Получение проб воздуха производят со скоростью 125-150 л/мин. Принцип работы прибора основан на улавливании микроорганизмов на электрод противоположного заряда. Большая скорость отбора проб воздуха в этом приборе и возможность посева его на различные питательные среды имеет значение для обнаружения патогенных и условно-патогенных бактерий (например, синегнойной палочки в хирургических отделениях и др.).
Аппарат Кротова. Действие основано на принципе удара струи воздуха на среду в чашках Петри. Аппарат состоит из трех частей: узла для отбора проб воздуха, ротаметра, электрической части питающего механизма.
Исследуемый воздух при помощи центробежного вентилятора, вращающегося со скоростью 4000-5000 об/мин, засасывается в щель прибора и ударяется о поверхность открытой чашки Петри со средой. Содержащиеся в воздухе микроорганизмы оседают на питательный агар. Для равномерного распределения микроорганизмов по всей поверхности столик с находящейся на нем чашкой вращается. Из прибора воздух выводится через воздухопроводную трубку, которая соединена с ротаметром, показывающим скорость протягивания воздуха через прибор.
Недостатком прибора Кротова является то, что он нуждается в электроэнергии, поэтому не во всех условиях может быть использован.
Первый день исследования
Отобранные пробы помещают в термостат при 37° С на 18-24 ч.
Второй день исследования
Чашку вынимают из термостата и производят подсчет колоний. Бактериальное загрязнение воздуха выражается общим числом микробов в 1 м3 его.
Расчет. Например, за 10 мин пропущено 125 л воздуха, на поверхности выросло 100 колоний.
Для определения золотистого стафилококка забор производят на желточно-солевой агар. Чашки с посевами инкубируют в термостате при 37° С в течение 24 ч и 24 ч выдерживают при комнатной температуре для выявления пигмента. Колонии, подозрительные на S. aureus, подлежат дальнейшей идентификации (см. главу 14).
В детских учреждениях воздух проверяют на наличие сальмонелл. Для этого воздух засевают в чашку со средой висмут-сульфитный агар.
Выявление патогенных бактерий и вирусов в воздухе закрытых помещений проводят по эпидемиологическим показаниям. Для выявления возбудителей туберкулеза пользуются прибором ПОВ, в качестве улавливающей используется среда Школьниковой.
30. Оценить условия труда и определить класс условий труда по степени вредности и опасности труда врача-стоматолога, если содержание в воздухе рабочей зоны металлов превышает ПДК в 2,5 раза; концентрация аэрозолей фиброгенного действия выше ПДК в … раз и т.д.
Первая степень 3-го класса (малый, умеренный риск) - значительное превышение параметров предельно допустимых концентраций (ПДК) (в 1,1-3 раза). Создает условия
для развития заболеваний, могут возникать обратимые функциональные изменения.
3.2. Вторая степень 3-го класса (средний, существенный риск) - превышение параметров ПДК в 3,1-5 раз. Пред- располагает к развитию стойких функциональных нарушений, увеличению временной нетрудоспособности, повышению общей заболеваемости, появлению начальных явлений профессиональной патологии.
3.3. Третья степень 3-го класса (высокий риск) - превышение параметров ПДК в 5,1 -10 раз. Приводит к развитию профессиональной патологии в легкой форме, росту хронической общесоматической патологии (неспецифическое влияние вредных факторов на формирование болезненности у предрасположенных лиц, при наличии скрытых анатомо-физиологических дефектов) и временной нетрудоспособности.
3.4. Четвертая степень 3-го класса (очень высокий риск) - превышение параметров ПДК более чем в 10 раз. Приводит к выраженной форме профессиональных заболеваний, значительному росту хронической непрофессиональной патологии.
4-й класс: опасные (экстремальные) условия труда (опасный, сверхвысокий риск) - чаще встречаются в аварийных ситуациях, способствуют развитию острых профессиональных заболеваний.
31. Определить класс условий труда по показателям тяжести и напряжённости трудового процесса врача-стоматолога, если стереотипные рабочие движения совершаются до … раз за смену и т.д.
при локальной нагрузке. 1 класс – до 20 000, 2 класс – до 40 000, класс 3.1 – до 60 000, класс 3.2 – больше 60 000
при региональной нагрузке. 1 класс – до 10 000, 2 класс – до 20 000, 3.1 класс – до 30 000, 3.2 класс – больше 30 000
1. Определение свободного активного хлора (иодометрический метод)
При введении в воду хлор гидролизуется, образуя хлорноватистую и соляную кислоты.
Cl 2 + H 2 O HOCl + HCl
Образовавшаяся хлорноватистая кислота диссоциирует на ион гипохлорита OCl - и ион водорода Н + .
Хлор широко используется для обеззараживания сточных вод в оборотных системах водопотребления, а также перед сбросом их после очистки в канализацию или водоем. При сбросе СВ в водоем после полной биологической очистки содержание остаточного свободного активного хлора не должно превышать 2,5 мг/дм 3 .
Сущность метода . При подкислении анализируемой воды и прибавлении к ней иодида калия все перечисленные вещества выделяют йод:
Cl 2 + 2J - = J 2 + 2Cl -
НClО + 2J - + H + = J 2 + Cl - + H 2 O
ClO - + 2H + + 2J - = J 2 + Cl - + H 2 O
NH 2 O + 2H + + 2J - = J 2 + NH 4 + + Cl -
Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. Содержание активного хлора выражают в мг/дм 3 в пересчете на хлор. В отношении хлорноватистой кислоты, гипохлорит-ионов, монохлорамина такое выражение результатов анализа условно, т.к. один моль этих веществ выделяет два атома йода и, следовательно, соответствует 2 молям, активного хлора, т.е. результаты оказывается завышенными.
Реактивы
Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор;
Йодид калия, уксусная кислота, 30%-ный раствор;
Крахмал, 0,5%-ный раствор.
Ход определения. В коническую колбу, снабженную притертой стеклянной пробкой, наливают 50 ... 100 мл анализируемой воды, вносят 0,5 г йодида калия и добавляют 10 мл уксусной кислоты. Через 5 мин оттитровывают выделившийся йод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (при содержании активного хлора выше 1 мг/дм 3) или 0,005 н. раствором тиосульфата натрия (при содержании активного хлора от 0,1 до 1 мг/дм 3). В конце титрования прибавляют 1-2 мл раствора крахмала.
где а - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см 3 ;
К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,01 н.;
V - объем анализируемой воды, см 3 ;
0,355 - количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг.
«Свободный активный хлор» и «связанный активный хлор»
Вещества, объединенные понятия «активный хлор» - это сильные окислители Cl 2 ; HClO и ClO - , а «связанный хлор» это относительно слабые окислители NH 2 Cl; NHCl 2 и NCl 3 , образующихся при хлорировании сточных вод, имеющих в своем составе аммонийные ионы, аммиак. Последующее поведение каждого из этих веществ при смешивании хлорированной сточной воды с другими сточными водами, при прохождении ее по трубам, значительно различается, поэтому иногда возникает необходимость дальнейших разделений.
В отношении «свободного активного хлора» обычно удовлетворяются определением суммарного содержания: Cl 2 + HClO + ClO - , а для нахождения содержания каждого из хлораминов, надо провести определения следующим образом.
Сущность метода . В нейтральной среде (рН=6,9) свободный активный хлор (Cl 2 ; HClO и ClO -) мгновенно реагируют с индикатором N, N / - диэтил-n-фенилендиамином, образуя соединения красного цвета.
Монохлорамин и дихлорамин в этих условиях в реакцию с индикатором не вступают. Свободный активный хлор оттитровывают раствором соли Мора. Затем в раствор вносят очень малое количество иодида калия, каталитическое действие которого приводит к быстрому взаимодействию монохлорамина и индикатора с образованием того же красного цвета, которое оттитровывают раствором соли Мора. Затем вводят иодид калия в избытке, при этом в реакцию вступает дихлорамин, который определяют тем же титрованием. Если в сточной воде содержится трихлорид азота NCl 3 , то он будет частично определен как дихлорамин NHCl 2 .
Первое определение надо проводить очень быстро при рН 6,9 (или чуть выше), чтобы в реакцию не вступил монохлорамин NH 2 Cl. Для того, чтобы он прореагировал полностью требуется 2 мин; если раствор имеет повышенную температуру – 1 мин.
Реактивы
N,N-диэтил-n-фенилендиамин, сернокислая соль. Растворяют 0,15 г сернокислой соли диэтил-n-фенилендиамина в дистиллированной воде, не содержащей хлора, в которую предварительно вносят 2 см 3 10% (по объему) раствора серной кислоты и 2,5 см 3 0,8%-ного раствора ЭДТА. Раствор разбавляют до 100 см 3 и хранят в склянке из железного стекла;
Фосфатный буферный раствор, рН=6,9. В дистиллированной воде растворяют 48,4 г Na 2 HPO 4 . 2H 2 O и 30 г KH 2 PO 4 , прибавляют 100 см 3 0,8% раствора ЭДТА и разбавляют до 1 дм 3 ;
Стандартный раствор соли Мора Fe(NH 4) 2 (SO 4) 2 . 6H 2 O, 1 см 3 которого соответствует 0,1 мг хлора. В дистиллированную воду предварительно вводят 1 см 3 25%-ного (по объему) серной кислоты, затем в ней растворяют 1,106 г соли Мора и разбавляют до 1 дм 3 ;
Иодид калия. Для приготовления 0,5% раствора растворяют 0,5 г KI в 100 см 3 дистиллированной воды. Для приготовления 10%-ного раствора растворяют 10 г KI в 100 см 3 дистиллированной воды.
Ход определения.
1. Определение свободного активного хлора. В колбу для титрования, снабженную притертой пробкой, наливают сначала 5 см 3 фосфатного буферного раствора (рН=6,9) и 5 см 3 раствора сернокислой соли диэтил-n-фенилендиамина, перемешивают, вводят 100 см 3 анализируемой пробы и сразу же титруют раствором соли Мора до полного обесцвечивания.
2. Определение монохлорамина. К раствору после определения свободного активного хлора приливают 1 см 3 0,5%-ного раствора иодида калия, перемешивают и титруют раствором соли Мора до полного обесцвечивания.
3. Определение дихлорамина. После определения монохлорамина прибавляют 10 см 3 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают, дают постоять 2 мин и титруют раствором соли Мора до обесцвечивания.
Предполагается, что общая концентрация активного хлора не превышает 4 мг/дм 3 . В противном случае берут меньший объем пробы, а дистиллированную воду для разбавления вводят до введения в подготовительную смесь анализируемой пробы.
, (2)
где V 1 – объем раствора соли Мора, израсходованного в первом, втором или третьем титровании, см 3 ;
V – объем пробы, взятой для анализа, см 3 ;
0,1 – количество активного хлора, отвечающие 1 см 3 раствора соли Мора, мг.
2. Определение хлороемкости
Обработка сточных вод хлором или раствором хлорной извести – один из самых распространенных в относительно дешевых способов обеззараживания и очистки сточных вод от загрязнения органическими веществами. Но так как обычно СВ содержат реагирующие с хлором вещества и вещества, взаимодействующие с ним очень медленно или неполно, и органические вещества, совсем не окисляющиеся хлором, определение окисляемости сточной воды не дает достаточных данных для выводов о том, как вода будет хлорироваться. Поэтому, прежде чем решать вопрос об очистке СВ хлорированием, ее специально исследуют. При этом необходимо определить, с какой скоростью проходят реакции между содержащимися в воде веществами и хлором (реакции окисления и замещения хлором), доходят ли они до конца, какой требуется избыток добавляемого хлора для того, чтобы реакция пошла в желаемой степени в заданный промежуток времени. На эти вопросы можно получить ответы, определив хлороемкость сточной воды так называемым диаграммным методом.
Хлором обрабатывают как фильтрованную или отстоянную воду, так и вместе с содержащимися в ней взвесями.
Ход определения. Отбирают ряд одинаковых по объему порций анализируемой сточной воды и помещают их в сосуды с притертыми пробками, в которых их обрабатывают различными количествами хлорной воды (или раствора хлорной извести), первую порцию – наименьшим количеством, вторую – в 2 - 3 раза большим и т.д. Рекомендуется проводить две серии таких опытов, изменяя продолжительность обработки. Первую серию проб СВ обрабатывают различными количествами хлора очень непродолжительное время, например, 5 мин. Результаты этих опытов показывают присутствие в СВ веществ, быстро реагирующих с хлором. Вторую серию проб обрабатывают столько времени, сколько будет проводиться процесс хлорирования, в предполагаемых очистных сооружениях (обычно 1-2 ч). По истечении намеченного времени определяют в каждом растворе количество непрореагировавшего хлора (йодометрическим методом) и строят диаграмму, нанося на оси абсцисс количество введенного в каждый раствор хлора по порядку, начиная с самого малого, а на оси ординат – соответствующее количество оставшегося хлора, и соединяют полученные точки кривой (рис.1).
